标准解读
GB/T 16633-1996 是一项中华人民共和国国家标准,全称为《工业循环冷却水中二氧化硅含量的测定 分光光度法》。该标准规定了使用分光光度法测定工业循环冷却水中二氧化硅含量的具体方法、仪器要求、试剂配制、测定步骤以及结果计算等内容。下面是该标准的主要内容概述:
适用范围
本标准适用于工业循环冷却水中二氧化硅含量的测定,其浓度范围一般在0.1毫克/升至5毫克/升之间。该方法不适用于含有大量铁、铝等可能对测定产生干扰物质的水样。
仪器与设备
- 分光光度计:要求波长精度高,能准确测量在特定波长下的吸光度。
- 玻璃器皿:如容量瓶、比色管等,需符合国家相关标准,用于样品处理和测定。
- 蒸馏水或去离子水:作为溶剂和空白对照使用。
试剂
- 钼酸铵溶液:作为显色剂,与二氧化硅反应生成有色化合物。
- 酸性草酸溶液:用于调节溶液pH值,促进显色反应。
- 硼酸溶液:用作缓冲液,稳定溶液条件。
- 标准二氧化硅溶液:用于制作标准曲线,校准仪器。
测定步骤
- 样品预处理:根据需要,通过过滤或离心去除水样中的悬浮物。
- 显色反应:向一定体积的水样中加入钼酸铵溶液、酸性草酸溶液及硼酸缓冲液,混合均匀后,在特定条件下(如温度、时间)反应,使二氧化硅转化为可被分光光度计检测的有色络合物。
- 测定吸光度:使用分光光度计,在指定波长(通常为660纳米)下测定样品的吸光度,同时测定空白对照的吸光度以进行校正。
- 绘制标准曲线:利用不同浓度的标准二氧化硅溶液按同样步骤处理后,测定吸光度,绘制标准曲线。
结果计算
通过比较待测样品的吸光度与标准曲线,计算出样品中二氧化硅的含量。计算公式通常涉及从标准曲线上查得的浓度值与样品体积、稀释倍数等因素的关联计算。
注意事项
- 在操作过程中需注意避免交叉污染,确保测量准确性。
- 对于含有特殊干扰物质的水样,可能需要采取预处理措施或采用其他方法进行校正。
- 实验室应定期校验仪器,确保测量结果的可靠性。
该标准提供了详细的操作流程和技术要求,旨在为工业循环冷却水系统中二氧化硅含量的监测提供一种准确、可靠的方法,有助于维护系统的正常运行和效率。
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文档简介
ICS71.040.40676中华人民共和国国家标准GB/T16633-1996工业循环冷却水中二氧化硅含量的测定分光光度法IndustrialcirculatingcoolingwaterDeterminationofsilicaSpectrophotometricmethod1996-12-02发布1997-05-01实施国家技术监督局发布
GB/T16633-1996前在工业循环冷却水系统中,硅含量是一个重要的考虑因素。准确地知道二氧化硅的含量方可有效地控制硅垢的生成和使设备安全、稳定地运行。本标准的制订为二氧化硅含量的测定提供了准确、简便、快速的方法本标准非等效采用美国试验和材料协会标准ASTMD859—80《水中二氧化硅的试验方法》。ASTMD859-80规定了两种方法:重量法和硅钼蓝分光光度法。考虑到重量法的操作比较繁璇;不适应日常检测工作的需要,故本标准只规定了硅铝蓝分光光度法。本标准采用GB/T602—88的规定配制二氧化硅标准溶液,不同于ASTM标准使用硅酸钠配制标准溶液,然后用重量法标定的方法。本标准是对HG/T5一1508一85的修订。为与国外先进标准尽可能一致,本标准保留了HG/T5-1508—85中的硅锯蓝分光光度法而取消了硅钥黄分光光度法。本标准自生效之日起,代替HG/T5—1508-85.本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准负责起草单位:化工部天津化工研究院、本标准主要起草人:邵宏谦、蓝成君。
中华人民共和国国家标准工业循环冷却水中二氧化硅含量的测定光光度法GB/T16633-1996lndustrialcirculatingcoolingwater-DeterminationofsilicaSpectrophotometricmethod范围本标准规定了工业循环冷却水中二氧化硅含量的测定方法,即分光光度法本方法的检出范围为0.1~5mg/L.2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性、GB/T602-88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)方法提要硅酸根与铝酸盐反应生成硅铝黄(硅锯杂多酸)。硅钥黄被1-氨基-2-禁酚-4-磺酸还原成硅锯蓝,可用于分光光度法测定。4试剂与材料本标准所用试剂和水,在没有注明其他规定时均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。本标准中所需杂质标准溶液,在没有注明其他规定时按GB/T602的规定制备。A1盐酸:1十1溶液草酸(H.C.O,2H.O):100g/L溶液。4.3铝酸铵C(NH.).Mo,O.·4H.O:75g/L溶液。4.41-氢基-2-禁酚-4-磺酸(C.HNO.S):2.5g/L溶液,称取0.5g1-氨基-2-禁酚-4-磺酸,用50mL含有1g亚硫酸钠的水溶解。把溶液加到含有30g亚硫酸氢钠的100mL水中,用水稀释至200mL,混勾。若有混浊,则需过滤。放入暗色的塑料瓶中,则存于冰箱中。当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。4.5二氧化硅标准赔备液:1mL.含0.1mgSiO.。4.6二氧化硅标准溶液;1mL含0.01mgSiO,移取10.00mL二氧化硅标准则备液(4.5)置于100mL容量瓶中
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