标准解读

GB/T 16484.20-2009 是一项中国国家标准，全称为《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质谱法》。该标准详细规定了使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）来测定氯化稀土和碳酸轻稀土中氧化镍(NiO)、氧化锰(MnO)、氧化铅(PbO)、氧化铝(Al2O3)、氧化锌(ZnO)以及氧化钍(ThO2)含量的具体方法和要求。

标准适用范围

本标准适用于氯化稀土和碳酸轻稀土样品中微量至痕量水平的氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍的定量分析。这些元素的测定对于控制稀土产品的纯度、研究材料性能及环境监测等方面具有重要意义。

主要内容概述

  1. 术语和定义：明确了与分析过程相关的专业术语。
  2. 原理：介绍了电感耦合等离子体质谱法的基本原理，即样品在高温条件下转化为气态离子，随后通过质谱仪进行分离和检测，以确定各元素的含量。
  3. 试剂与材料：详述了实验所需的各种试剂、标准溶液的配制方法及使用的器皿材质要求。
  4. 仪器条件：规定了ICP-MS仪器的操作参数，如射频功率、雾化气流量、等离子体观测模式等，以确保分析的准确性和重复性。
  5. 样品处理：描述了样品前处理步骤，包括样品的称量、溶解、稀释及可能需要的消解过程，确保待测元素完全释放并适合进样。
  6. 测定步骤：具体说明了从标准曲线的建立到样品测定的详细操作流程，包括校准、空白试验、重复性测试等。
  7. 计算方法：提供了根据仪器读数和标准曲线计算元素含量的公式和步骤。
  8. 精密度和准确度：给出了方法的精密度（如相对标准偏差RSD）和回收率要求，确保分析结果的可靠性。
  9. 试验报告：规定了试验报告应包含的信息，如样品信息、所用方法、测定结果及其不确定度等。

注意事项

  • 在实际操作中需严格遵守实验室安全规范，特别是在处理腐蚀性试剂和使用高温设备时。
  • 为保证分析结果的准确性，需定期对仪器进行校准和维护。
  • 考虑到基体效应，可能需要进行基体匹配或内标法修正。

此标准旨在为相关行业提供统一、可靠、高效的检测手段，以满足产品质量控制及科研需求。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2009-10-30 颁布
  • 2010-05-01 实施
©正版授权
GB/T 16484.20-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定电感耦合等离子体质谱法_第1页
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文档简介

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中华人民共和国国家标准

犌犅／犜１６４８４．２０—２００９

氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法

第２０部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、

氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定

电感耦合等离子体质谱法

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２００９１０３０发布２０１００５０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

中华人民共和国

国家标准

氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法

第２０部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、

氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定

电感耦合等离子体质谱法

ＧＢ／Ｔ１６４８４．２０—２００９

中国标准出版社出版发行

北京复兴门外三里河北街１６号

邮政编码：１０００４５

网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ

电话：６８５２３９４６６８５１７５４８

中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷

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开本８８０×１２３０１／１６印张０．５字数１０千字

２０１０年１月第一版２０１０年１月第一次印刷

书号：１５５０６６·１３９６０４

如有印装差错由本社发行中心调换

版权专有侵权必究

举报电话：（０１０）６８５３３５３３

书

犌犅／犜１６４８４．２０—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１６４８４—２００９《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分２２个部分：

———第１部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法；

———第２部分：氧化铕量的测定电感耦合等离子体质谱法；

———第３部分：１５个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；

———第４部分：氧化钍量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法；

———第５部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；

———第６部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；

———第７部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；

———第８部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法；

———第９部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法；

———第１０部分：氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法；

———第１１部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法；

———第１２部分：硫酸根量的测定；

———第１３部分：氯化铵量的测定蒸馏滴定法；

———第１４部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法；

———第１５部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；

———第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法；

———第１７部分：碳酸稀土中水分量的测定；

———第１８部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法；

———第２０部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定电感耦合等离子体质

谱法；

———第２１部分：氧化铁量的测定１，１０二氮杂菲分光光度法；

———第２２部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法；

———第２３部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。

本部分为ＧＢ／Ｔ１６４８４的第２０部分。

本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。

本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。

本部分由赣州有色冶金研究所起草。

本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、包钢稀土高科技股份有限公司。

本部分主要起草人：潘建忠、钟道国。

本部分参加起草人：邵荣珍、刘鹏宇、魏晓鸥、杨玉芳、常瑞敏。

Ⅰ

书

犌犅／犜１６４８４．２０—２００９

氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法

第２０部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、

氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定

电感耦合等离子体质谱法

１范围

ＧＢ／Ｔ１６４８４的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧

化钍量的测定方法。

本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定。

测定范围见表１。

表１

氧化物含量范围（质量分数）／％氧化物含量范围（质量分数）／％

氧化铝０．００２０～０．１０氧化锰０．００１０～０．１０

氧化镍０．００１０～０．０１０氧化锌０．０１０～０．２０

氧化铅０．００１０～０．０１０氧化钍０．０００５～０．３０

２方法原理

试样以硝酸溶解，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行质谱测定，测定时以内标法进

行校正。

３试剂与材料

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），优级纯。

３．２硝酸（１＋１）。

３．３硝酸（１＋１９９）。

３．４铝标准贮存溶液：准确称取１．００００ｇ纯金属铝片［狑（Ａｌ）≥９９．９９％］于３００ｍＬ烧杯中，加入

５０ｍＬ盐酸（１＋１），１滴汞，加热溶解，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液

１ｍＬ含１ｍｇ铝。

３．５锰标准贮存溶液：准确称取１．００００ｇ纯金属锰［狑（Ｍｎ）

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