GB/T 16484.13-2017氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第13部分：氯化铵量的测定

ICS7712099

H14..

中华人民共和国国家标准

GB/T1648413—2017

代替.

GB/T16484.13—2009

氯化稀土碳酸轻稀土化学分析方法

、

第13部分氯化铵量的测定

:

Chemicalanalysismethodsforrareearthchlorideandlightrareearth

carbonate—Part13Determinationofammoniumchloridecontent

:

2017-10-14发布2018-05-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T1648413—2017

.

前言

氯化稀土碳酸轻稀土化学分析方法共分个部分

GB/T16484《、》22:

第部分氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法

———1:;

第部分氧化铕量的测定电感耦合等离子体质谱法

———2:;

第部分个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子发射光谱法

———3:15;

第部分氧化钍量的测定偶氮胂分光光度法

———4:Ⅲ;

第部分氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

———5:;

第部分氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法

———6:;

第部分氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法

———7:;

第部分氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法

———8:;

第部分氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法

———9:;

第部分氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法

———10:;

第部分氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法

———11:;

第部分硫酸根量的测定

———12:;

第部分氯化铵量的测定蒸馏滴定法

———13:-;

第部分磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法

———14:;

第部分碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法

———15:;

第部分氯化稀土中水不溶物量的测定重量法

———16:;

第部分碳酸稀土中水分量的测定

———17:;

第部分碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法

———18:;

第部分氧化镍氧化锰氧化铅氧化铝氧化锌氧化钍量的测定电感耦合等离子体质

———20:、、、、、

谱法

;

第部分氧化铁量的测定二氮杂菲分光光度法

———21:1,10-;

第部分氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法

———22:;

第部分碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法

———23:。

本部分为的第部分

GB/T1648413。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替氯化稀土碳酸稀土化学分析方法第部分氯化铵量的测

GB/T16484.13—2009《、13:

定蒸馏滴定法

-》。

本部分与相比除编辑性修改外主要技术变化如下

GB/T16484.13—2009,:

增加了方法蒸馏比色法测定见第章第章

———2-(1、3);

修改了测定范围原标准测定范围为氯化稀土碳酸轻稀土

———,0.30%~5.00%、0.30%~30.00%,

修改为方法中氯化稀土的测定范围质量分数为碳酸轻稀土的测定范围

1()0.30%~5.00%,

为方法中氯化稀土和碳酸轻稀土的测定范围质量分数均为

0.30%~30.00%;2():0.0050%~

见第章

1.50%。(1)。

本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC229)。

本部分起草单位广东珠江稀土有限公司四川省乐山锐丰冶金有限公司山东淄博加华新材料资

:、、

Ⅰ

GB/T1648413—2017

.

源有限公司中国北方稀土集团高科技股份有限公司江苏金石稀土有限公司益阳鸿源稀土有限责

、()、、

任公司湖南稀土金属材料研究院广东省工业分析检测中心

、、。

本部分主要起草人邓汉芹冯新瑞梁志杰宋耀金燕华章洪丽王长娇刘延谟刘志勇

:、、、、、、、、、

王佳敏王林玉胡华兵石翠萍徐宁张静董三力肖红梅刘荣丽黄葡英马永亮刘武齐易师

、、、、、、、、、、、、、

张永进

。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T16484.13—1996、GB/T16484.13—2009。

Ⅱ

GB/T1648413—2017

.

氯化稀土碳酸轻稀土化学分析方法

、

第13部分氯化铵量的测定

:

1范围

的本部分规定了氯化稀土碳酸轻稀土中氯化铵量的测定方法

GB/T16484、。

本部分适用于氯化稀土碳酸轻稀土中氯化铵量的测定共包含两个方法方法蒸馏滴定法方

、。,1-,

法蒸馏比色法方法中氯化稀土的测定范围质量分数为碳酸轻稀土的测定范

2-。1()0.30%~5.00%,

围为方法中氯化稀土和碳酸轻稀土的测定范围质量分数均为

0.30%~30.00%;2():0.0050%~

1.50%。

2方法1蒸馏-滴定法

:

21方法原理

.

在氯化稀土碳酸轻稀土加入盐酸溶解的水溶液中加入过量氢氧化钠溶液加热蒸馏分解出的

、(),,,

氨和水蒸气用过量硫酸标准溶液吸收过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液进行滴定从而计算出氯化铵

;,

的量

。

22试剂

.

除非另有说明本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂所用水为无氨水可

,,,

用离子交换法或蒸馏法制备

。

221盐酸

..(1+1)。

222硫酸ρ

..(=1.84g/mL)。

223酚酞指示剂称取酚酞溶于的乙醇中

..:0.1g100mL(3+2)。

224氢氧化钠溶液称取氢氧化钠加水溶解充分搅匀备用

..(250g/L):250g,1000mL,,。

225氢氧化钠标准滴定溶液c

..[(NaOH)≈0.2mol/L]:

配制移取氢氧化钠溶液移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀

a):(2.2.4)15mL,500mL,,。

标定称取预先在烘干的邻苯二甲酸氢钾精确至于锥

b):0.50g105℃2h,0.0001g,300mL

形瓶中加入水溶解滴加数滴酚酞指示剂用上述氢氧化钠溶液滴

,100mL,(2.2.3)。[2.2.5a)]

定至红色不褪即为终点平行滴定份所消耗的氢氧化钠溶液的体积极差值不大