滴定分析基本操作-玻璃仪器校正

滴定分析基本操作234滴定管移液管和吸量管容量瓶容量仪器的校正玻璃仪器的简介1概述滴定分析基本操作滴定分析基本操作容量仪器的校正43

容量仪器的校正1.量器使用中的几个名称：

(1)标准温度

由于玻璃具有热胀冷缩的特性，因此在不同的温度下，量器的体积并不相同。例如，由钠钙玻璃制成的10OOmL量器，当温度改变lK时，引起0.026mL的体积变化。为了消除温度的影响，必须规定一个共用的温度，称为标准温度。国际上规定玻璃量器的标准温度为293K，我国也采用这一标准。

容量仪器的校正

(2)标称容量

量器上标出的标线和数字(通过标准量器给出)称为量器在标准温度293K时的标称容量。

(3)玻璃容器的分级

玻璃容器按其标称容量准确度的高低分为A级和B级两种。此外还有一种A2级，实际上是A级的副品。量器上均有相应的等级标志，如无上述字样符号，则表示此类量器不分级别，如量筒等。

容量仪器的校正(4)量器的容量允差

由于制造工艺的限制，量器的实际容量与标称容量之间必然存在或多或少的差值。但是，为保证量器的准确度，这种差值必须符合一定的要求。允许存在的最大差值叫容量允差(293K)。

容量允差主要是根据量器的结构、用途和生产的工艺水平确定的。对于有分度的量器，容量允差应包括从零分度至任意分度的最大误差和任意两分度之间的最大误差均不得超过允差。但由于目前工艺上的限制，对后者的要求尚未特别强调。

容量仪器的校正

容量仪器的校正293K时容量瓶的标称容量允差

容量仪器的校正校准方法绝对校准法相对校准法

容量仪器的校正在实际校准工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三方面的影响：（1）由于空气浮力使质量改变的校正（2）由于水的密度随温度而改变的校正；（3）由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。考虑了上述的影响，可得出20℃时容量为1mL的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量（见附表）。根据此计算量器的校正值十分方便。绝对校准方法

容量仪器的校正不同温度下用水充满20℃时容积为1mL的玻璃容器在质量空气中用黄铜砝码称取水的质量(rt)20℃时玻璃容器容量的实际体积t℃时空气中称得的水的质量t℃时空气中放出在20℃时容积为1mL的水在空气中用黄铜砝码称取的质量(rt)

容量仪器的校正（4-2）

容量仪器的校正不同温度下用水充满20℃时容积为1mL的玻璃容器在质量空气中用黄铜砝码称取水的质量(rt)

容量仪器的校正

在21℃时由滴定管中放出10.03mL水，其质量为10.04g。计算该滴定管在20℃时其实际容积。取一干净活塞密合性合格的滴定管，另取将已洗净且外表干燥的小烧杯放在分析天平上称量去皮。将已洗净的滴定管盛满纯水,排气泡，调至0.00mL刻度处，按滴定时常用速度(3-4滴/秒)从滴定管向小烧杯中依次放出一定体积的水0mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、30mL、35mL、40mL、45mL、50mL,依次准确称出“水”的质量，测定当时的水温,查出该温度下1mL纯水用黄铜砝码称得的质量(rt）按式计算实际容量和校准值。滴定管的校准

容量仪器的校正绝对校准法校准50ml滴定管

容量仪器的校正校准酸式滴定管

容量仪器的校正取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量去皮。用洗净25ml移液管，吸取纯水至标线以上，用滤纸片擦干管下端的外壁，调节液面至标线，然后将移液管移至锥形瓶内，使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。放完水将锥形瓶立即盖上瓶塞，称量,得放出纯水的质量mt。重复操作一次，两次放出纯水的质量之差，应小于0.01g。测量水温.按式计算实际容量和校准值。移液管（单标线吸量管）的校准

容量仪器的校正将清洁干燥的容量瓶在天平上准确称量去皮（用分度值为0.000g的天平）向容量瓶中注入蒸馏水至标线，记录水温用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称重得纯水的质量按公式

计算出容量瓶的真实容量，求出校正值容量瓶的校准

容量仪器的校正相对校准法只要求两种容器之间有一定的比例关系，而不需要知道它们各自的准确体积，这时可用相对校准法。经常配套使用的移液管和容量瓶，采用相对校准法更为重要。

用25mL移液管取蒸馏水于干净且晾干的250mL容量瓶中，到第10次重复操作后，观察瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线上缘相切，若不切，应重新作一记号为标线，此移液管和容量瓶配套使用时就采用此校准的标线。

容量仪器的校正操作练习:1、容量瓶的正确使用2、酸式滴定管的校正、校正曲线的绘制与应用3、容量瓶与移液管的配套使用以及二者的相对校正规范操作、熟练计算

容量仪器的校正校准酸式滴定管溶液体积的校准溶液体积的变化是由于溶液密度的改变所致。下表是在不同温度下1000mL水或稀溶液换算到20℃时，其体积应增减的数值（mL）。不同标准溶液不同浓度温度补正值.doc溶液体积