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文档简介

水分测定

GB/T3543.6-1995

水分测定目的和意义:测定种子水分,为种子安全贮藏,运输包装(尤其是密封包装)提供依据。什么是种子水分:是指种子样品在没有引起任何化学变化的条件下,与周围蒸汽压平衡至零时所失去的重量。①禾谷类种子的安全水分一般为12%-14%以下。②油料作物作为种子为9%-10%以下。

第一节水分测定方法测定方法很多:烘箱干燥法、甲苯蒸馏法、溶剂抽提法,电子仪器速测法,快速干燥法,测湿计、近红外线分光法。GB/T3543.6-1995所规定种子水分测定方法为烘箱烘干法,该法以湿重为基础,并把水分定义为:按规程规定的程序将种子样品在烘箱内烘干,用失去水分重量占供检样品原始样品重量的百分率来表示种子水分。

一、种子水分和油分的性质以及与水分测

定关系。(一)种子水分种子中的水分按其特性可分为自由水和束缚水两种。1、自由水:自由水是生物化学的介质,存在于种子表面和细胞间隙内,具有一般水的特性,可作为溶剂,100℃沸点,0℃结冰,故很容易蒸发出去。⑴测水分时要采取措施,扦样时用保水容器,并立即测定,如不能则须放置于5℃左右的冰箱中,测定处理样品时,从取样、磨碎、称重等操作过程要迅速,时间不超过2分钟为宜;⑵高水分种子和自由水含量更高,更易蒸发,需磨碎的高水分种子采用高水分预先烘干法。

2、束缚水:束缚水与种子内的亲水胶体如淀粉,蛋白质等物质中的化学基团,如羧基、氨基与肽链等以氢键或氧桥等牢固结合。不能在细胞间隙中自由流动,不易受外界环境条件影响。1、种子中有些化合物如糖类,含有一定比列的能形成水分的氢氧元素。通常称为化合水或分解水,如果失掉这种水分,糖类就会分解变质,如用较高温度(130℃)烘干时间过长,或过高的温度(超过130℃),有可能使样品烘成焦黄色,使水分测定结果百分率偏高。有机物:失水或H

或O

会碳化的物质。无机物:不可碳化的物质,钢铁、矿石、酸、碱、盐等。(二)油分:含亚麻油酸等不饱合脂胲酸较高的油料种子(如亚麻),如果种子磨碎、或剪碎,或烘干温度过高,不饱合脂肪酸易氧化。使不饱合脂肪酸易氧化,使不饱合键上结合氧分子,增加了样品重量,使水分测定结果偏低,因此,应严格控制烘干温度,并且不应磨碎或剪碎。一般蔬菜种子和油料种子含有较高的油分,油分沸点较低,尤其是芳香油含量较高的种子,温度过高就易挥发,使样品减重,水分测量结果偏高。由此,我们必须设计较好的水分测定程序(依GB/T3543.6-1995)所规定的去做,尤其要注意烘干温度,种子磨碎和种子原始水分等因素的影响。综上所述:测定种子水分必须保证使种子自由水全部除去,同时要尽最大可能减少氧化,分解或其他挥发性物质的损失。第二节仪器和设备一、

水分测定工作区:理想的种子水分测定工作区是有一间单独的房子,尽量避免空气快速流动,条件不许可的情况下,通常采用净度分析室的一角作为水分测定工作区。水分工作区可分为两个部分,第一部分是热和噪音区,主要放置烘箱,粉碎机,筛子,干燥器,真空除尘器,工作台,也可放置水分快速测定仪器等设备;第二部分是舒适和干净工作区,主要放置电子天平,天平工作台,试验台,计算器以及水分测定的其他用具和仪器贮藏空间。二、水分测定的仪器设备。1、恒温烘箱:烘箱可选用数控电热干燥箱,并且使整个烘箱内各个部位温度保持均匀一致,控制范围50-300℃之间,自己准备一只精度为0.5℃的温度计,放在靠近感温器的层网的样品旁边。升温速度应能在预热到所需温度后,打开烘箱门放入样品盒后,可在15分钟内回到所需的温度。重力对流或机械对流的类型

(图一)电热恒温干燥箱1、温度传感器2、配线接线板3、鼓风机4、石棉5、温度计6、烘件托架7、玻璃门8、加热器

2、粉碎机:要求①

不吸湿材料制成。(金属、塑料)②其构造要有密封性,尽量避免受室内空气影响。③磨碎速度要均匀,不致因快速磨碎使其发热,空气对流引起水分丧失。④

磨椨机需备孔径为1.0MM的金属丝网3、干燥器:要有变色硅胶,也可用五氧化二磷,活性矾土,缺点是吸湿后不明显。4、天平:采用1/1000电子天平。5、样品盒:样品盒是铝盒,盒与盖有相同的号码,紧凑合适,规格是直径5.5~6cm,高2-2.5cm,盛样品4.5~5g,可达到样品在烘盒内的厚度每平方厘米不超过0.3g的要求。用前须刷净、烘干、放入干燥器中备用。使用前要在130℃预先烘干一小时,并放在干燥器中冷却,(为了达到恒重,也可重复做一次,使其重量两次相差不超过0.002克。6、其它用具铝制样品盒,广口带盖玻璃瓶,牛角匙,棉纱手套和线手套,纸标签等用具。第三节测定程序一、不需预先烘干的水分测定标准程序(一)适用种类:1.低恒温烘干法适用于下列种类:葱属,花生,芸苔属等等,低温烘干法必须在相对湿度较低(70%以下)的室内进行,否则会影响结果的准确性(103℃±2℃--8小时)。2.高温烘干法适用于下列种子:芹菜,石刁柏,甜菜,西瓜,甜瓜属,南瓜属,小麦,玉米等,高温烘干法测定时,对检验空气相对湿度要求相对较低(130℃-133℃--1小时)。适合用低温烘干法的种子种类葱属花生芸苔属辣椒属大豆棉属向日葵亚麻箩卜蓖麻芝麻茄子适合用高温烘干法的种子种类芹菜胡萝卜大麦燕麦属甜菜豌豆属菜豆小麦莴苣玉米西瓜苜蓿属番茄甜瓜属菠菜黑麦高梁属南瓜属必须磨碎的种子种类及磨碎细度作物磨碎细度燕麦、甜荞、黑麦、高梁属、小麦属、玉米

至少有50%的磨碎成分通过0.5mm筛孔的金属丝筛,而留在1.0mm筛孔的金属丝筛子上不超过10%

花生、大豆、菜豆属、蓖麻需要粗磨,至少有50%的磨碎成分通过4mm筛孔.棉属、西瓜、向日葵切成薄片,每片厚1mm左右(亦可磨碎)(二)标准测定程序1、打开烘箱使之预热至140~145℃(高温烘干法)或110~115℃(低温烘干法)。2、准备好需磨碎的样品,烘干至恒重的铝盒,广口玻璃瓶,锥形漏斗,毛刷等放置在粉碎机附近。

3、检查粉碎机电源电源是否接好,打开仓门,检查内部是否清洁干净,如无问题关闭粉碎机仓门。4、充分混合样品:把用保水容器存放的样品充分搅拌,不要只取表面的样品。

5、制备样品*取样时先将密闭容器内的样品充分混合,从中分取出两个独立的试验样品15-25g,放入磨口瓶中。需磨碎的样品按表11-1要求进行处理后立即装入磨口瓶中备用,最好立即称样,以减少样品水分变化。剩余的送验样品应继续存放在密闭容器内,以备复检。5、磨碎种子,快速将种子放入粉碎机的料斗中,然后开启粉碎机,慢慢拉开料斗闩门,不堵塞为宜,(用声音判断),完成后关机,(操作时要戴细纱棉手套)。6、快速从磨碎材料中取出样品,放入预称重的样品合中,重量为4.5-5克,并盖好铝盖。7、在原始记载表中,记录样品检测号,铝盒号和空盒重量,如记载表,以及样品+盒重,并保留三位小数。放入干燥器中,以备烘干(每个样品必须做一个重复)。8、当烘箱达到设的温度时,打开烘箱,快速放入箱内上层,距温度传感器水平位置,迅速关闭箱门。9、等到温度计显示烘箱回升到工作温度(约10-15分钟)开始计时同,高温需130-133℃,1小时;低温103-105℃,8小时,可用闹钟定时。10、烘干结束后,关闭电源,打开烘箱门,迅速把铝盒盖盖好,此时要用手套,并在烘箱内完成,避免样品暴露在空气中时间过长。11、把铝盒放入干燥器中冷却至室温,约30-40分钟。12、铝盒称重,保留三位小数。13、根据烘后失去重量计算含水分百分率

式中:M1=样品盒和盖重M2=盒+盖+样品烘(前)重量M3=盒+盖+样品烘(后)重量14、两次测定的结果误差不得超过0.2%,最后保留一位小数。如(10.3%)15、清扫所有用过的仪器和用具,用毛刷清扫即可。二、结果处理

一个样品两次重复测定结果间容许差距为0.2%,其结果可用两次重复的平均数表示,精确度为0.1%,填报在检验报告单的规定空格中。若两次重复测定结果间的差超出了容许差距,应重做两次重复。三、计算要精确

种子水分含量计算过程中数据的进舍,对结果影响很大。例如:玉米种子的水分GB4404.2-1996中规定不高于13.0,如计算结果为13.05,在把13.05修约为三位数字有效数字的过程中,把5舍去结果则为13.0,种子水分含量即为合格,如把5进上结果则为13.1,种子水分含量则不合格。因此,在计算中数据修约进舍规则;四舍六入五考虑,五后非零则进一,五后皆零视奇偶,五前为偶则舍去,五前为奇则进一。二、高水分预先烘干法。

如果禾谷类种子水分大于18%,豆类和油料种子水分超过16%

。第一次称取两份样品25克(精度为2mg),置于直径大于8公分的铝盒中,在(103±2)℃烘箱中预烘30分钟,油料种子在70℃预烘1小时,种子摊成一薄层(厚度不超过2mm)。干燥后的材料在室内冷却2小时,然后称重。第二次将已初步烘干的种子磨碎,从中称取试样两份,用低温或高温烘干法烘干,冷却、称重、计算百分率。样品的原始水分可以第一次(预先烘干)和第二次所得结果,并按下列公式计算其百分率。式中:S1--第一次整粒种子烘干后失去水分%。

S2--第二次磨碎后种子失去水分%。例如:现有高水分送验样品,采用预烘法测定其水分,第一次测定时取整粒试样25克,烘后重量为22.284g,第二次测定时取磨碎试样4.786g,烘后重量为4.178,试求该样品的种子水分?采用公式,须分别先求S1和S2

S1=

(25-22.284)/25×100=10.864%S2=

(4.786-4.178)/4.786×100=12.704%种子水分=S1+S2-(S1*S2)/100=10.864+12.704-(10.864×12.704)/100=22.2%注意事项:①

检测过程中如发生意外停电,需重新检测(用磨碎装在玻璃瓶中的试样)。②

操作过程中如有失误,如称量过程中样品散落天平表面等,要重新称取。③

如于仪器设备运行不正常等情况,则要重新做。④

在烘箱内烘干过程中,不要打开风扇强制通风,以免样品吹散,数据不准。农作物种子在收购、加工、贮藏

过程中如何快速、准确测定水分方法种子水分快速测定主要采用电子仪器,可分为三类,即电阻式、电容式和微波式。各种类型都有多种型号仪器,使用方法也各不相同,以下介绍常用的电阻式和电容式水分测定仪。电容式快速水分测定仪

测定原理该类仪器的工作原理是将种子放在电路里,作为电容的一个组成部分(种子倒入传感器后组成电容),由于C=εs/d当样品量一定(即S一定),两板间距离一定时(d为常数),电容量的变化是随介电常数的不同而变化的。空气的介电常数为1,种子中的干物质为10,水分80,因此种子内水分变化,就会引起介电常数的变化,从而引起电容的变化。故测得传感器的电容量就可间接测得种子水分。电阻式水分测定仪测定原理

将种子放在电路中,作为一个电阻,在一定的范围内,种子水分高,溶解的物质增多,电离度增大,电流较大;反之,电流较小。但二者之间亦非完全直线关系。根据这个原理,可以测定种子水分。当种子水分太低或太高时,相当于断路或短路,仪器就不能测出。由于不同作物种子的化学组成不同,含有相同水分时,其自由水和束缚水的比例不同,溶解的可溶性物质多少不同,电阻不完全一致,所以操作前应先选择所测作物的特定表盘或按钮。样品电阻的大小同时受到待测样品温度的影响。当水分一定时,温

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