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文档简介
第九章扫描电镜9.1扫描电镜的特点可以观察直径为10~30mm的大块试样制样方法简单;适用于粗糙表面和断口的分析观察;放大倍数变化范围大;具有相当的分辨率,一般为3~6nm,可达2nm;可进行多种功能的分析,可使用冷热台等进行动态实验。当高速电子照射到固体样品表面时,就可以发生相互作用,产生一次电子的弹性散射,二次电子,等信息。这些信息与样品表面的几何形状以及化学成份等有很大的关系。通过这些信息的解析就可以获得表面形貌和化学成份的目的。
9.2扫描电镜成像主要电子信息样品入射电子
Auger电子
阴极发光背散射电子二次电子X射线透射电子
(1)二次电子定义:在入射电子的轰击下被迫离开试样表面的试样的核外电子只有试样表层下5~10nm范围内激发出的二次电子,才有可能逸出试样表面它对试样表面形貌敏感,主要用于显示试样的表面形貌(2)背散射电子定义:背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后,再次逸出样品表面的高能电子,其能量接近于入射电子能量(E。)。背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加,所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关,即与组成样品的各元素平均原子序数有关。(3)特征X射线
当试样内原子核外的内层电子被激发时,外层电子跃迁而填补内层空位时就会释放特征X射线特征X射线一般在试样内的500nm-5000nm深处发生用X射线探测器探测表面微区存在的相应元素(4)俄歇电子定义:若试样中原子核外内层电子被激发,入射电子在激发特征X射线过程中,外层电子跃迁填补内层空位时能量的释放将相邻的电子激发出去,该电子称俄歇电子在距离表面1nm左右范围内的俄歇电子才能逸出表面适用于做表面成分分析(5)相应扫描电镜成像二次电子象背散射电子象俄歇电子能谱透射电子象等9.3.1扫描电镜的工作原理电子枪发射电子束经过聚光汇聚成细小的电子束斑在扫描线圈的作用下使电子束在样品上扫描试样在电子束的作用下产生二次电子等各种物理信号探测器接受信号,经过信号处理放大系统显象管栅极以调制显象管的亮度。9.3扫描电镜工作原理、构造和性能扫描电镜原理示意图光学显微镜、TEM、SEM成像原理比较
9.3.2扫描电镜的构造(1)电子光学系统该系统的组成:由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成该系统的作用:仅仅用来获得电子束
扫描线圈:使电子做光栅状扫描,并保证电子束在样品上的扫描与显象管上的扫描同步。该扫描线圈与显象管内的扫描线圈由同一锯齿波发生器控制,线圈内设置两个偏转线圈控制扫描电子束的扫描方向。
(2)信号收集系统作用:检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,然后经视频放大作为显像系统的调制信号。(a)二次电子和背散射电子收集器(b)吸收电子检测器试样不直接接地,而与一个试样电流放大器相接,可检出被测试样吸收的电子。(c)X射线检测器检测试样发出的元素特征x射线波长和光子能量,从而实现对试样微区进行成分分析。(4)样品室和真空系统扫描电镜的样品室比透射电镜复杂,体现在它能够容纳大块的试样(如直径2010mm),观察时样品台可在三维空间进行移动、倾斜、旋转。(3)信号显示系统新式的扫描电镜在样品台上可以对样品进行加热、冷却、拉伸等实验。使用ESEM模式和Peltier冷台有利于稳定样品
,否则很难成像润滑脂
加热样品可达1500°C水冷却可获得最佳的稳定性Hotstage热台拉伸台拉伸台动态录象9.3.4扫描电镜的性能(1)分辨率扫描电镜的分辨率有两方面的含义:对微区成分分析而言是指能够分析的最小区域。对成像而言指分辨两像点之间的最小距离。扫描电镜分辨率的高低和检测信号的种类有关各种信号成像的分辨率(nm)(2)放大倍数放大倍数MAc---显象管荧光屏尺寸As---试样表面扫描距离(幅度)通常荧光屏尺寸是固定的,所以在扫描电镜中M的变化是通过电子束在样品表面扫描距离As实现具体操作M可通过调节扫描线圈上的电流实现;
若减小扫描线圈的电流,电子束的偏转角度小,在试样上移动的距离As小,使放大倍数增大,反之,增大扫描线圈的电流,放大倍数减小。目前大多数商品扫描电镜的放大倍数:
M在20-200000倍之间连续可调9.4二次电子表面形貌衬度原理
及应用二次电子的产额强烈的依赖于入射束与试样表面法线间的夹角大的面,,逸出表面的二次电子数目多,在荧光屏上的亮度大;反之,小的面,对应的荧光屏的亮度小二次电子形貌衬度示意图9
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