标准解读

GB/T 14849.11-2016 是一项中国国家标准,规定了工业硅中铬含量的测定方法,具体采用二苯碳酰二肼分光光度法。这项标准是GB/T 14849系列标准的一部分,专注于不同元素在工业硅中的化学分析方法。

标准适用范围

该标准适用于测定工业硅中铬(Cr)含量,其测定范围通常覆盖从微量到较高浓度的铬。工业硅作为一种重要的基础材料,广泛应用于光伏、电子、钢铁及化工等行业,因此准确测定其中的铬含量对保证材料质量和后续产品性能至关重要。

测定原理

二苯碳酰二肼分光光度法基于铬离子与二苯碳酰二肼(DPC)反应生成紫红色络合物的原理。在特定波长下,该络合物对光的吸收程度与其浓度成正比,通过测量溶液的吸光度,即可计算出样品中铬的含量。

测定步骤概述

  1. 样品预处理:首先将工业硅样品通过合适的化学方法溶解,通常包括酸溶或碱熔等步骤,以将铬转化为可溶形式。
  2. 显色反应:将处理后的溶液调节至适宜条件后,加入一定量的二苯碳酰二肼试剂,使铬离子与其反应生成有色络合物。
  3. 分光光度测定:使用分光光度计,在特定波长(一般为540纳米左右)下测定溶液的吸光度。
  4. 标准曲线制作与测定:事先需用已知浓度的铬标准溶液制作标准曲线,通过样品溶液的吸光度在标准曲线上找到对应的铬浓度。
  5. 计算与校正:依据测得的吸光度,利用标准曲线计算出样品中铬的含量,并进行必要的校正,如空白校正和仪器校正等。

注意事项

  • 在整个实验过程中,需要严格控制实验条件,如pH值、反应时间和温度,以确保测定结果的准确性与重复性。
  • 为减少干扰,可能需要采取措施去除其他可能影响测定的元素或化合物。
  • 精密度和准确度要求应符合标准中具体的规定,确保分析结果的可靠性。

该标准为工业硅生产、贸易及质量控制提供了统一、可靠的铬含量检测方法,有助于保障产品质量和促进行业健康发展。


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....

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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2016-08-29 颁布
  • 2017-07-01 实施
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文档简介

ICS7712010

H12..

中华人民共和国国家标准

GB/T1484911—2016

.

工业硅化学分析方法

第11部分铬含量的测定

:

二苯碳酰二肼分光光度法

Methodsforchemicalanalysisofsiliconmetal—

Part11Determinationofchromiumcontent—

:

15-Dihenlcarbohdrazidesectrohotometricmethod

,pyypp

2016-08-29发布2017-07-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

中华人民共和国

国家标准

工业硅化学分析方法

第11部分铬含量的测定

:

二苯碳酰二肼分光光度法

GB/T14849.11—2016

*

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号

2(100029)

北京市西城区三里河北街号

16(100045)

网址

:

服务热线

:400-168-0010

年月第一版

201610

*

书号

:155066·1-54358

版权专有侵权必究

GB/T1484911—2016

.

前言

工业硅化学分析方法分为部分

GB/T14849《》11:

第部分铁含量的测定二氮杂菲分光光度法

———1:1,10-;

第部分铝含量的测定铬天青分光光度法

———2:-S;

第部分钙含量的测定

———3:

第部分杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———4:;

第部分杂质元素含量的测定射线荧光光谱法

———5:X;

第部分碳含量的测定红外吸收法

———6:;

第部分磷含量的测定磷钼蓝分光光度法

———7:;

第部分铜含量的测定原子吸收光谱法

———8:;

第部分钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法

———9:;

第部分汞含量的测定原子荧光光谱法

———10:;

第部分铬含量的测定二苯碳酰二肼分光光度法

———11:。

本部分为的第部分

GB/T1484911。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分由中国有色金属工业协会提出

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位通标标准技术服务有限公司昆明冶金研究院

:、。

本部分参加起草单位北京矿冶研究总院中国铝业郑州有色金属研究院有限公司北京有色金属

:、、

研究总院通标标准技术服务有限公司广州分公司

、。

本部分主要起草人杨琛程堆强胡智弢刘英波罗舜李敏彭赛辉石磊佟玲祁玉静莫丽琼

:、、、、、、、、、、、

胡璇王立

、。

GB/T1484911—2016

.

工业硅化学分析方法

第11部分铬含量的测定

:

二苯碳酰二肼分光光度法

1范围

的本部分规定了工业硅中铬含量的测定方法

GB/T14849。

本部分适用于工业硅中铬的测定测定范围

,:0.0010%~0.0500%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8170

3方法提要

试料用氢氟酸和硝酸分解硫酸冒烟驱除硅氟等元素残渣用硫酸溶解在硫酸溶液中用高锰酸

,、,。,

钾将铬氧化至六价利用碳酸钠沉淀分离铁等干扰元素六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合

,,

物在波长处测量其吸光度

,540nm。

4试剂

除非另有说明本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂所用水均为符合

,,

规定的蒸馏水

GB/T6682。

41硝酸ρ

.(1.42g/mL)。

42氢氟酸ρ

.(1.14g/mL)。

43硫酸ρ

.(1.84g/mL)。

44硫酸

.(1+4)。

45硫酸

.(1+6)。

46高锰酸钾溶液称取高锰酸钾溶于约水中用水稀至用时现配

.(10g/L):1.0g50mL,100mL,。

47碳酸钠溶液称取无水碳酸钠于烧杯中加入水溶解用水稀释至

.(200g/L):80g400mL,200mL,

保存在聚乙烯试剂瓶内

400mL,。

48硫酸锰溶液称取硫酸锰溶于适量水中用水稀释至

.(10g/L):2g(MnSO4·7H2O),200mL。

49二苯基碳酰二肼乙醇溶液称取

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