标准解读

GB/T 14551-1993 是一项中华人民共和国国家标准，全称为《生物质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法》。该标准发布于1993年，旨在规定使用气相色谱法测定生物样本中六六六（Hexachlorocyclohexane，一种有机氯农药）和滴滴涕（DDT，Dichlorodiphenyltrichloroethane，另一种广泛使用的有机氯农药）含量的方法。以下是该标准的主要内容概述：

标准适用范围

本标准适用于土壤、植物、动物以及其它生物材料中六六六（包括α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六四种异构体）和滴滴涕（包含p,p'-DDT、p,p'-DDE、p,p'-DDD三种主要代谢物）残留量的测定。

测定原理

利用样品中六六六和滴滴涕在高温下能挥发而不被破坏的特性，通过溶剂提取、净化、浓缩后，注入气相色谱仪中进行分离和检测。采用电子捕获检测器（ECD）对目标化合物进行定量分析，因其对含氯化合物具有高灵敏度。

试剂与材料

标准详细列出了实验所需的各种试剂、溶剂及其纯度要求，包括提取溶剂、净化用吸附剂及内标物质等，确保分析的准确性和重复性。

仪器设备

明确指出应使用配备有电子捕获检测器的气相色谱仪，并对色谱柱类型、柱温、检测器温度、载气流速等操作条件进行了规定。

样品处理

包括样品的采集、保存、前处理步骤。详细说明了如何通过索氏提取或超声波提取方法从生物样本中提取六六六和滴滴涕，随后通过柱层析或固相萃取等技术进行净化，去除干扰杂质。

测定步骤

描述了从进样到数据处理的全过程，包括标准曲线的制作、样品溶液的注入、色谱图的获取以及根据内标法定量计算残留量。

精密度与准确度

提供了方法的回收率试验和重复性试验要求，以验证方法的可靠性和准确性。规定了不同浓度水平下的回收率范围和相对标准偏差限值。

试验报告

要求在试验报告中应包含样品信息、测定结果、所用方法的详细步骤、使用的仪器条件及任何可能影响结果的因素说明。


如需获取更多详尽信息，请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。

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  • 被代替
  • 已被新标准代替
  • 1993-08-06 颁布
  • 1994-01-15 实施
©正版授权
GB/T 14551-1993生物质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法_第1页
GB/T 14551-1993生物质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法_第2页
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文档简介

PDG632.95543.42Z19中华人民共和国国家标准CB/T14551-93生物质量六六六和滴滴递的测定气相色谱法Organismsquality-DeterminationofBHCandDDT--Gaschromatography1993-08-06发布1994-01-15实施保护局发布

中华人民共和国国家标准生物质量六六六和滴滴递的测定GB/T14551-93相色Organismsguality-DeterminatlonorBHCandDDT→Gaschromatography适用范围11本标准适用于生物（动物：如禽、畜、鱼、蚓;植物：如粮食、水果、蔬菜、茶、蒲)中六六六、清清沸的分析。1.2本法采用丙酮-石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。1.3本方法的最低检测液度为0.00004～0.00487mg/kg.2试剂和材料2.1载气氮气，纯度99.99%，经去氧管过滤，氧的含量小于5Ppm，氢的含量小于1.0ppm.2.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。2.2.1色谱标准样品：六六六、B六六六、丫-六六六、8-六六六、P·P'-DDE、o.P'-DDT、P·P-DDD、P，P'-DDT，含量98%～99%，色谱纯。2.2.2石油醚：端程60~90℃。2.2.3丙酮(CH.COCH,)。2.2.4异辛烷(C.Hia)。2.2.5苯（C.H.：优级纯。2.2.6浓硫酸(H.SO,)：密度为1.84.2.2.7发烟硫酸(H.SO,·SO,)。2.2.8高氯酸(HCIO,):优级纯。2.2.9·冰乙酸(CH.COOH)：2.2.10无水硫酸钠(Na.SO,：在300℃烘箱中烘烤4h,备用2.2.11硫酸钠溶液：20g/！.2.2.12硅藻土：试剂级。2.2.13三氯甲烧(CHCl,)。2.2.14助滤剂Celite545。2.2.15脱脂棉(或玻璃棉)：用丙酯回流16h,取出晾干后备用。2.2.16消化液：将60%高氯酸及冰乙酸等体积混合2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.

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