标准解读
GB/T 14506.9-1993是一项中华人民共和国国家标准,全称为《硅酸盐岩石化学分析方法 第9部分:五氧化二磷的测定》。该标准详细规定了硅酸盐岩石样品中五氧化二磷(P₂O₅)含量的测定方法,旨在为地质、建材、环境监测等相关领域提供统一、准确的检测手段。以下是该标准的主要内容概述:
适用范围
本标准适用于各类硅酸盐岩石,包括但不限于花岗岩、石灰岩、片麻岩等多种岩石类型的五氧化二磷含量测定。
测定原理
主要采用湿法分解试样,通过化学反应将样品中的五氧化二磷转化为可溶性形式,随后利用容量分析法或分光光度法进行定量分析。其中,容量分析法常采用磷钼蓝比色法,而分光光度法则直接测量特定波长下的吸光度以确定P₂O₅含量。
试剂与材料
标准中详细列出了实验所需的各种试剂规格、纯度要求以及制备方法,确保分析过程的准确性与可重复性。例如,使用高纯度的盐酸、硝酸进行试样的消解,以及标准磷酸盐溶液用于校准曲线的建立。
样品处理
详细说明了样品的采集、破碎、缩分及消解步骤。要求在特定温度下用酸进行完全消解,以确保五氧化二磷充分释放并转化为可检测的形式。
操作步骤
分为预处理、显色反应、测定和计算几个阶段。预处理后,通过加入特定试剂使五氧化二磷转化为显色化合物,如磷钼蓝;接着,在特定条件下测定溶液的吸光度或通过滴定终点颜色变化来确定P₂O₅的含量。计算部分依据实验数据和标准曲线回归方程得出最终结果。
精密度与准确度
提供了重复性和再现性试验的要求及可接受的偏差范围,确保不同实验室间结果的一致性与可靠性。
试验报告
要求记录详细的试验条件、所用试剂、操作步骤及最终测试结果,以便于结果的审核与追溯。
注意事项
虽然避免直接使用“注意”等词语,但标准中隐含了对安全操作的提示,如在处理强酸时需采取适当的安全防护措施,以及遵守实验室常规操作规范。
此标准通过规范化分析流程,为硅酸盐岩石中五氧化二磷含量的准确测定提供了科学依据和技术指导。
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文档简介
UDC549.6D53中华人民共和国国家标准GB/T14506.9—93硅酸盐岩石化学分析方法五氧化二磷的测定Silicaterocks-Determinationofphosphoruspentoxide1993-06-19发布1994-02-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法CB/T14506.9-93五氧化二磷的测定Silieaterocks-Determinationofphosphoruspentoxide1主题内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄模玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中五氧化二磷的测定。测定范围:磷钒钾黄光度法,0.2%~10%五氧化二磷。磷锯蓝光度法,0.05%~2%五氧化二磷。本标准遂守GB/T14505的规定。2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸时水量第一篇磷钒钼黄光度法3方法提要试样用氢氟酸、硫酸、硝酸加热分解,制成硝酸溶液;或者分取测定二氧化硅的滤液A,处理成硝酸溶液。在5%~8%的硝酸溶液中,正磷酸盐与钒酸铵、锯酸铵生成可溶性的磷钒钼黄色络合物。其反应为2H.PO,+22(NH,MoO,十2NH,VO:+46HNO:→P.O;·V.O.·22MoOa·nH.0+46NH.NOa+(26一)H.O在420nm处测量其吸光度。4试剂4.1硝酸(p1.42g/mL)加热煮沸除去黄色的氧化氮,冷却后使用。4.2硝酸(1十3)。43氢氟酸(p1.15g/mL)4.4硫酸(1+1)。4.5异戊醇4.6钒锯酸铵显色剂4.6.1锯酸铵溶液(10%):10g锯酸铵,溶解于100mL50~60℃的水中。用时现配。如有混浊过滤后使用4.6.2钒酸铵溶液(0.3%):0.3g钒酸铵溶解在50mL水中,加50mL硝酸(4.
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