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镁合金的机械辅助化学滚镀Ni-P镀层萍朝霞，袁俊涛，何业东，李小甘北京腐蚀磨蚀与表面技术重点实验室，北京科技大学，北京100083，中国2008年7月15日完稿，2008年10月24日修改。镁合金的机械辅助化学滚镀Ni-P镀层是以淹没在电镀化学镀溶液中的镁合金标本和陶瓷球滚制的。结果表明，Ni-P镀层这种镀层技术有一个结晶镍磷固溶体结构。在400°C下经过一个小时热处理后相对于传统的化学镀非晶态镍磷镀层显示出更出色的细颗粒性，高硬度和高耐蚀性。经过相同的热处理，我们可以发现这种结晶镍磷固溶体结构镀层不会观察到类似于普通的化学镀Ni-P合金镀层中出现的严重裂缝。而且，Ni-P合金镀层的硬度和耐腐蚀性还可以通过热处理得到进一步的改善。所有的这些有利的性能改善都归因于在机械研磨中起到重要作用的化学滚镀。关键字：机械辅助化学滚镀镀层；结晶；耐腐蚀性；显微硬度。1引言在机械辅助电镀领域曾进行过许多研究，其早期研究的重点是通过机械方法来改变耗尽区的沉积表面。在过去，高速电镀工艺的探究始于20世纪70年代。具有高孔隙度的硬颗粒围绕在阴极表面移动。高孔隙率的硬颗粒可以随时通过电解质到达电极表面。使耗尽层的厚度减小，同时限制了电镀的速度增加。然而，最近的研究集中在机械辅助滚镀涂料上。研究结果表明，复合材料的摩擦助剂、电镀、化学镀涂层的表面平稳，成磨粒状，相对于传统的涂层具有更大的硬度，在耐腐蚀性能上表现良好，可以更大的极化电阻。通常应用于机械研磨处理中的三种方法有：1在水平或垂直方向安放振动玻璃球，2试件搅拌溶液，3陶瓷球。但这些方法都许多的局限性，水平和垂直振动玻璃球只适用于单面电镀和无电电镀，搅拌溶液只适合小试件的无电电镀。因此，人们意识到应当找到一个新的方法解决上述问题。滚镀方法适用于电镀，这种方法起源于南北战争的后期，设备很容易适应当时的木制桶、或桶子。随着化学，电学，以及材料学知识的发展，科技的进步使筒形金属加工设备批量整理生产成为可能。今天滚镀设备的构造，其淹没部分尽可能的增大，导电性强，化学惰性稳定，可以利用于各种酸和碱溶液。第二次世界大战之后塑胶材料的演变使得滚镀技术取得巨大的进步，具有了良好的性能，和较长的寿命。那个时候，电镀桶以生产更多的正塑胶或酚醛材料而闻名于世。在上述研究的基础上，我们采用机械研磨（MA）化学滚镀Ni-P工艺对涂层中镁合金的组织和性能进行修改。机械生产中的搅拌溶液和震动球的应用在其他出版物中已有报导。本次研究中我们将探讨机械辅助作用下滚镀涂层中镁合金涂层的性能。与机械搅拌方法比较而言，机械辅助滚镀有一些优点。首先，之前的搅拌方法只适用于小试件电镀，如果试件大，很难激发电镀，而机械辅助滚涂可以存放在大试件。其次，机械辅助滚镀的涂层可以更加均匀，涂层的质量也大大提高。第三，因为统一的电镀生产机械辅助滚镀，波动的涂层厚度差较小，而且搅拌后，涂层厚度均匀。所以机械辅助更有益于进行电镀。减小了化学镀的镀区尺寸误差。2试验程序机械辅助化学滚镀的电镀集的图式表现图1样品被镀镁合金，每个样品有统一尺寸：100毫米X50毫米X3毫米。镁合金成分（质量分数）：铝2.33mg锌1.27mg,锰0.68mg，铁0.68mg。样品表面被材料包围，砂砾沉积前完成。该样本第一次超声波脱脂在乙醇中浸泡10分钟。用去离子水冲洗，用碱清洗，再用去离子水彻底冲洗一次，碱中和酸，用去离子水冲洗，交替进行，然后用去离子水冲洗。清洗液组成和操作条件，预处理的电镀液和电镀参数分别列于表1和表2。机械辅助化学滚镀与传统化学镀均在75士2°C温度下进行，与每个电镀过程持续了40分钟。一些镀金样品在400°C下退火1小时。注意观察因结晶导致的开裂现象。进行X射线衍射分析（X射线衍射，PW3710，飞利浦）来观察热处理后沉积涂层和涂层的表征晶体结构。对表面和横断面形貌涂层用显微镜（扫描电子显微镜，扫描电镜一64801v）进行电子扫描，用连接着扫描电镜的X射线能量色散谱仪（EDS）分析组成的涂层的化学成分。该涂料的硬度是通过负载2.9N，持续时间20秒的数字显微硬度仪（人类视觉系统一1000）来衡量的。最少通过检测十个来得到样品的平均硬度值。阳极极化和电化学阻抗谱表面测试于电化学工作站（CHI660C，上海）在3.5%氯化钠溶液中进行。在室温下用一个三电极电化学电池与白金版作为电极，饱和甘汞电极面（SCE242毫伏vs.NHE）作为参考电极。每个样品测试的暴露面积为1平方厘米，其余部分是由一个防腐胶带覆盖。交流阻抗谱环境为：频率范围为10HZ——100HZ，外加交流微扰势10毫伏振幅。电化学阻抗谱数据进在Zsimpwin软件中模Boukamp's算法实现。3实验结果表面形貌图片2a，2b和2c，2d是二维扫描电镜照片，照片显示出在镁合金化学镀金上没有镍磷镀层且无机械有效电阻的表面形貌的结果。机械辅助化学滚镀Ni-P镀层有一个比传统的化学镀镀层更加光滑的表面。虽然机械辅助化学滚镀镀层表面的镍磷涂层表现出典型的“菜花状”，但其“菜花状”的尺寸却是在200纳米以下。而在普通油液化学镀金的镀层的表面“菜花状”约为5-20微米。由此可见机械辅助化学滚镀工艺，可使涂层的表面更加光滑。在400C温度下进行热处理1小时，其表面形貌如图3a和3b所显示。常规化学镀涂层和机械辅助化学滚镀层差异明显。电镀滚表面出现裂缝。而加有镍磷涂层的机械辅助化学镀层的表面没有裂缝。常规化学镀镀层由小孔隙形成，而机械辅助化学滚镀镀层表面没有毛孔及缝隙。观察机械辅助化学滚镀镀层的表面。比较图片3b与图片2d可知，机械辅助化学滚镀层的表面形态在热处理前后几乎保持不变。可见机械化学滚镀技术解决镁合金镀层出现严重裂缝的问题。成分和物相分析。经过色散光谱分析实验表明，传统的化学镀Ni-P涂层磷含量约为8.6%而机械辅助化学滚镀中Ni-P合金镀层的磷含量为8.1%。当磷含量均高于8%时机械辅助化学滚镀中镍磷涂料通常是可以提前决定的，而传统的化学镀则是无法提前定量的。图5中的曲线证明普通化学镀镍磷镀层在没有经过热处理下是非晶结构的。图a8表明辅助化学滚镀生产中只有在热处理中使用催化剂镍的催化作用下才能形成其镀层的结晶结构。经过热处理后我们可以看到机械辅助化学桶镀层完全成为镍-磷合金相状态，如图5中示。相对于平衡溶解镀以及具有较多的磷原子的具有一定非晶结构的结晶镀而言，镍相镀含有更多的磷原子。3.3显微硬度硬度测试结果表明，随着Na.HP02・H20含量的增加，传统的化学镀和机械辅助化学滚镀镍磷镀层的硬度逐渐增强，机械辅助滚镀下镍磷镀层的显微硬度高于200HV。从而表明镍磷涂层的耐磨性得到很大的提高。经过热处理后随着Na.HPO2・H20含量的增加，传统的化学镀和机械辅助化学滚镀镍磷镀层的硬度也逐渐增强。经过热处理后的机械辅助镀的显微硬度高于200HV,详见图片6。3．