标准解读
GB/T 14489.2-1993 是一项中国国家标准,全称为《油料粗蛋白质的测定方法》。该标准规定了使用凯氏定氮法来测定油料及其加工产品中粗蛋白质含量的具体操作步骤和要求。以下是标准内容的详细说明:
标准适用范围
本标准适用于各种油料及其加工产品(如大豆油、花生油等油料作物及其饼粕)中粗蛋白质含量的测定。
测定原理
测定基于凯氏定氮法,即样品在催化剂作用下,与浓硫酸共热,使蛋白质中的氮转化为氨,并与硫酸结合成硫酸铵。通过蒸馏过程,氨被释放并被硼酸溶液吸收,随后用盐酸或硫酸标准溶液滴定,以测定氮的含量。由于蛋白质平均含氮量约为16%,可通过测得的氮含量乘以换算系数(一般为6.25),计算得出粗蛋白质的含量。
主要步骤
- 样品准备:选取代表性样品,经过适当处理,使其适合分析状态。
- 消解:将试样与催化剂(如硒粉、硫酸铜)及浓硫酸一同放入凯氏烧瓶中,加热消化,直至样品完全分解。
- 蒸馏:将消化液转移至蒸馏装置中,加入碱性溶液(如氢氧化钠溶液),加热蒸馏,使氨气释放并被接收瓶中的硼酸溶液吸收。
- 滴定:向接收瓶中加入指示剂,用已知浓度的酸标准溶液进行滴定,直到颜色变化,记录消耗的酸体积。
- 计算:根据酸的消耗量、滴定液的浓度以及换算系数,计算出样品中的粗蛋白质含量。
注意事项
- 在整个实验过程中需严格控制实验条件,确保结果的准确性和重复性。
- 试验所用试剂应为分析纯或以上级别,仪器设备需定期校准。
- 操作时应注意安全,特别是处理浓硫酸等腐蚀性、危险化学品时需佩戴适当的防护装备。
结果表示
最终测定结果应以百分比形式表示,保留至小数点后一位或两位,具体依据实际需要而定。
此标准为油料及其制品中粗蛋白质含量测定提供了统一的方法,有助于保证检测数据的可靠性和可比性,对于食品质量控制、饲料配比及科研分析等领域具有重要意义。
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文档简介
UDC665.3B33中华人民共和国国家标准GB/T14489.2—93油料粗蛋白质的测定法Methodfordeterminationofcrudeproteininoilseed1993-06-19发布1994-02-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准GBAT14489.2-93油料粗蛋白质的测定法Methodfordeterminationofcrudeproteininoilseed主题内容与适用范围本标准规定了油料粗蛋白质的测定操作步和结果计算方法。本标准适用于油料粗蛋白质的测定和粗蛋白质含量的计算,2定义粗蛋白质含量:在本标准规定的仪器和操作条件下,用凯氏法测定油料中氮的含量,用换算系数计算出粗蛋白质的含量3原理在催化剂存在下,用硫酸破坏试样中的有机物,使含氮物转化成硫酸铵。再加入强碱并蒸馅使氨逸出,用硼酸吸收后,用标准酸滴定计算含氮量,乘以换算系数计算出粗蛋白质的含量。4试剂全部试剂应是无氮化合物,其纯度为分析纯,所用的水应是蒸水。4.1酸:GB625;4.2硫酸铜:GB665:4.3硫酸钾:HG3-9204.4氢氧化钠:GB629;4.5酸:GB628:4.6混合指示剂。甲基红(HG3-958):0.1%乙醇溶液;溴甲酚绿(HG3-1220):0.5%乙醇溶波两溶液等体积混合,在阴凉处保存期为三个月。4.7盐酸(GB622):0.1mol/L标准溶液标定:精密称取经270~300C干燥恒重过的基准碳酸钠约0.15g,加水50mL使溶解,加甲基红澳甲酚绿混合指示剂10滴,用本液滴定到溶液由绿色变为紫红色。煮沸2min,冷却至室温,继续滴定到溶液由绿色变为暗紫色,同时做空白试验按式(1计算盐酸溶液的浓度(T)。G1)式中:G--无水碳酸钠的质量·gi盖盐酸溶
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