标准解读
GB/T 14420-1993 是一项中华人民共和国国家标准,全称为《锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定 重铬酸钾快速法》。该标准规定了使用重铬酸钾快速法来测定锅炉用水和冷却水中化学耗氧量(Chemical Oxygen Demand, COD)的具体操作步骤、所需试剂、仪器设备以及计算方法。化学耗氧量是衡量水中可氧化物质含量的一个重要指标,反映了水体受还原性物质污染的程度。
标准适用范围
本标准适用于各类锅炉用水和工业冷却水中化学耗氧量的测定,特别适合于监测这些水体中有机物及部分无机还原性物质的总量。
测定原理
测定过程基于强氧化剂重铬酸钾在酸性条件下能将水样中的有机物及还原性无机物氧化,反应过程中消耗的氧化剂量通过滴定法测定,以此来计算水样的化学耗氧量。硫酸银作为催化剂加速氧化反应,硫酸汞用以消除氯离子的干扰。
主要步骤概述
- 样品准备:采集并适当处理水样,确保其代表性。
- 反应体系建立:在一定体积的水样中加入已知浓度的重铬酸钾溶液、硫酸银催化剂、硫酸及硫酸汞,混合均匀后加热至沸腾,并保持一定时间以完成氧化反应。
- 滴定终点确定:反应完成后,通过加入特定指示剂(如试亚铁灵),使用硫酸亚铁铵标准溶液进行回滴定,直到溶液颜色由黄色变为蓝绿色,即为终点。
- 结果计算:根据硫酸亚铁铵的消耗量,计算出水样的化学耗氧量值。
试剂与仪器
- 试剂:包括重铬酸钾、硫酸银、硫酸、硫酸汞、硫酸亚铁铵标准溶液、试亚铁灵指示剂等。
- 仪器:需要加热设备(如电热板)、滴定装置、容量瓶、移液管、烧杯等基本实验室设备。
注意事项
- 在操作过程中需严格控制实验条件,如加热温度和时间,以保证测定结果的准确性。
- 操作时应采取必要的安全措施,因为使用的重铬酸钾具有强氧化性和腐蚀性。
- 硫酸汞的使用是为了消除氯离子干扰,但应注意其毒性,使用后应妥善处理。
结果表达
最终的化学耗氧量以每升水样消耗的氧毫克数(mg/L O₂)表示,这是评估水质有机污染程度的重要参数之一。
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文档简介
DDC621.18:546.212J98中华人民共和国国家标准GB/T14420—93锅炉用水和冷却水分析方法化学耗氧量的测定重铬酸钾快速法Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem-Determinationofchemicaloxygendemand-Rapidmethodwithnpotassiumdichromate1993-04-24发布1994-01-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法化学耗氧量的测定重铬酸钾快速法GB/T14420—93Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem-Determinationofchemicaloxygendemand-Rapidmethodwithpotassiumdichromate主题内容与适用范围本标准规定了测定化学耗氧量的重铬酸钾快速法本标准适用于天然水、炉水、冷却水和除盐水等水样的化学耗氧量的测定。化学耗氧量(以氧计)的测定范围为0~50mg/L,旅度大于50mg/L时应稀释后测定。2引用标准GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则方法概要本方法基于在适当提高硫酸浓度的条件下,以提高重铬酸钾的氧化率和缩短回流时间.达到快速测定化学耗氧量的目的。测定中加入适量硝酸银和硝酸,以消除氯离子的干扰。4试剂4.1硫酸银-硫酸溶液;称取10g硫酸银(Ag.SO,)溶于1L碗酸(密度1.84g/mL),见存于棕色瓶中。4.2试亚铁灵指示剂:称取1.48g邻菲啰啉(即1-,10-二氮杂菲)和0.70g硫酸亚铁(FeSO,·7H.O),溶于200mL二次蒸雷水,购存于棕色瓶中。4.3重铬酸钾标准溶液,0.004000mol/L:椎确称取1.177g优级纯重铬酸钾(预先在105~110℃烘箱中干燥2h并在干燥器中冷却至室温)溶于试剂水,定量转移至1L容量瓶中,稀释至刻度,摇勾。4.4硫酸亚铁铵溶液,0.012mol/L:称取4.70g硫酸亚铁铵FeSO,·(NH,).SO,·6H.O溶于试剂水,加10mL硫酸(密度1.84g/mL),冷却后转移至1L容量瓶中,稀释至刻度,摇勺。此溶液在使用前按下法标定:用移液管吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液(见4.3)注入于锥形瓶中,加入45mL二次蒸德水稀释,再加5mL硫酸银-硫酸溶液(见4.1)。充分冷却后加入1滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定至颜色从蓝绿色刚变至红色为终点。记下硫酸亚铁铵溶液消耗的体积。(mL.)。
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