标准解读
GB/T 14353.7-1993 是一项中国国家标准,规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中砷含量的化学分析方法,具体采用的是二乙基二硫代氨基甲酸银光度法。这项标准详细说明了实验所需试剂、仪器设备、样品处理步骤、测定过程、计算方法以及对测定结果的精密度和准确度要求,旨在为相关行业提供统一、准确的砷含量检测手段。
标准内容概览:
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范围:明确了本标准适用的矿石类型,即铜矿石、铅矿石和锌矿石,以及测定对象——砷(As)的含量。
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规范性引用文件:列出了实施本标准时需要参考的其他标准文献,这些文献提供了必要的基础方法或规定。
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原理:概述了二乙基二硫代氨基甲酸银光度法的基本原理,该方法基于样品中砷与二乙基二硫代氨基甲酸银(DDTC-Ag)反应形成黄色配合物,在特定波长下测定其吸光度,从而计算出砷的含量。
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试剂和材料:详细列举了实验所需的化学试剂、指示剂、标准溶液及其配制方法,确保实验的重现性和准确性。
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仪器设备:描述了进行分析所必需的实验室设备,如分光光度计、天平、加热设备等,并给出了必要的精度要求。
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样品的采集与制备:规定了样品采集应遵循的原则和制备样品的具体步骤,包括破碎、混匀、缩分至试验所需量,确保样品具有代表性。
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测定步骤:
- 试样消化:详细说明了使用强酸(如硝酸、硫酸)对样品进行消解的方法,以释放出砷。
- 砷的提取与显色:描述了如何将消化后的溶液调整至适宜条件,加入DDTC试剂显色。
- 测量与计算:在特定波长下测定显色液的吸光度,依据标准曲线或直接计算公式确定砷的浓度。
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结果计算与表示:提供了计算样品中砷含量的公式,以及结果的表达方式,通常以毫克每千克(mg/kg)表示。
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精密度与准确度:给出了重复性和再现性实验的数据要求,以及与认可的标准方法比较的结果,确保方法的可靠性。
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试验报告:规定了试验报告应包含的信息,如样品信息、测试条件、测定结果及必要的试验细节。
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文档简介
UDC549.32/.33中华人民共和国国家标准GB/T14353.7-93铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷量Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-DeterminationofarseniccontentSilverdiethyi-dithiocarbamatephotometricmethod1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸GB/T14353.7-93银光度法测定砷量Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationofarseniccontent-Silverdiethyl-dithiocarbamatephotometricmethod主题内客与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中砷含量的测定方法。本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中砷含量的测定,测定范围:5~1500g/8。引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料用硝酸、硫酸分解,于硫酸介质中,在碘化钾存在下,用氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,再用无砷锌教将三价砷还原为气态碑化氢。逸出的砷化氢,用含有三乙醇胶的二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDTC)的三氯甲烷溶液吸收。Ag·DDTC中的银离子被还原成红棕色胶态银,于分光光度计上,波长530nm处测量吸光度,以间接法测定砷量4试剂4.1无神锌粒(粒径为2~3mm)。4.2硝酸(01.408/mL)。43三氯甲烷。A4硫酸(1+1V+V)4.5碘化钾溶液(30%m/V)4.6酒石酸溶液(50%m/V)。4.7氯化亚锡溶液(20%m/V):称取20g氯化亚锡(SuCl.·2H.O),加入25mL盐酸,加热溶解,冷却后用水稀释至100mL,投入1g锡粒,财于棕色瓶中。4.8硫酸铁铵溶液(20mgFe/mL)称取173g硫酸铁铵CNH.Fe(SO,)·12H.O】,加入水和10mL硫酸(4.4),搅拌溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勺。4.9乙酸铅脱脂棉;将脱脂棉浸入含有乙酸-乙酸铅(0.5%V/V~10%m/V)
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