标准解读

GB/T 14353.15-1993 是一项中国国家标准，规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中硒含量的化学分析方法，具体采用的是3,3'-二氨基联苯胺光度法。这项标准为相关行业提供了统一的测试流程和要求，以确保测定结果的准确性和可比性。以下是该标准内容的概述：

标准适用范围

本标准适用于铜矿石、铅矿石及锌矿石中微量硒的测定。需要注意的是，该方法可能不适用于含大量其他元素干扰（尤其是能与试剂反应产生颜色干扰的元素）的样品，使用前需通过试验验证其适用性。

测定原理

3,3'-二氨基联苯胺光度法基于硒与3,3'-二氨基联苯胺（DAB）在酸性介质中反应生成一种具有特定吸收特性的化合物。该化合物在一定波长下的吸光度与其浓度成正比，通过测量吸光度即可计算出样品中的硒含量。

试剂与材料

标准详细列出了实验所需的各种试剂规格、配制方法以及实验器材要求，包括标准硒溶液的配制、显色剂3,3'-二氨基联苯胺溶液的制备、酸性介质的选择等，确保实验条件的一致性。

样品处理

标准规定了样品的预处理步骤，通常涉及样品的粉碎、混匀、重量取样及必要的消解过程，以使硒转化为可溶形式，便于后续分析。消解方法可能包括酸溶解、加热等步骤，并需注意消除可能的干扰因素。

操作步骤

详细说明了从样品溶液的准备到显色反应、吸光度测定的全过程，包括反应条件（如温度、时间）、空白试验的执行以及如何根据标准曲线或直接比较法计算硒的含量。

精密度与准确度

标准提供了重复性限和再现性限，用以评价不同实验室间测试结果的一致性。同时，通过与认可的标准方法或参考物质比对，验证该方法的准确度。

试验报告

要求在试验报告中记录下所有关键参数，如样品信息、所用试剂批号、重要操作步骤、测定结果及必要的数据处理细节，确保试验的可追溯性。

此标准旨在为相关企业和检测机构提供一个科学、规范的硒含量测定方法，促进矿产资源的有效评估和利用。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 14353.15-2014
  • 1993-05-12 颁布
  • 1994-02-01 实施
©正版授权
GB/T 14353.15-1993铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法3,3-二氨基联苯胺光度法测定硒量_第1页
GB/T 14353.15-1993铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法3,3-二氨基联苯胺光度法测定硒量_第2页
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文档简介

UDC549.32/.33中华人民共和国国家标准GB/T14353.15-—93铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法3,3"-二氨基联苯胺光度法测定硒量Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationofseleniumcontent-3.3"-diaminobenzidinephotometricmethod1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法3,3-二氨基联苯胺光度法测定硒量GB/T14353.15-93Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationofseleniumcontent3,3'-diaminobenzidinephotometricmethod主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中硒含量的测定方法。本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中硒含量的测定，测定范围：2～500g/g.2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。方法提要试料用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解，在盐酸介质中，以铜盐为接触剂，经次亚磷酸钠还原，单体硒与砷共沉淀分离。溶液在pH2～3时,四价硒与3.3-二氨基联苯胺生成深黄色络合物,在pH6～9时可被苯甲苯等有机溶剂定量萃取,于分光光度计上，波长420nm处·测量吸光度.武试剂A1次亚磷酸钠4.22无水硫酸钠。4.3氢氟酸(01.138/mL)4.4硝酸(p1.40g/mL.)。4.5高氯酸（P1.758/mL）4.6盐酸(p1.19g/mL)。4.7甲苯(p0.863g/mL)。4.8盐酸(1+1V+V）4.9酸(1+3V+V)含0.5%次亚磷酸钠)。4.10硫酸铜溶液(15.6%m/V):称取15.6g硫酸铜(CuSO,·5H.O），加入4mL去硒硫酸(1+1V+V),用水稀释至100mL,搅拌溶解。此溶液1mL含硫酸铜100mg(同样可用氯化铜)。4.11砷酸氢二钠溶液(2.1%m/V):称取2.1g砷酸氢二钠(NazHAsO,·7H.O），溶解于水中,用水稀释至100mL,摇匀。此溶液1mL含5mg砷。4.12溴-溴氢酸混合液：量取60mL氢溴酸置入250mL

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