标准解读
GB/T 14352.22-2021 是一项针对钨矿石、钼矿石化学分析方法的国家标准,特别聚焦于锑含量的测定。这项标准使用了氢化物发生-原子荧光光谱法作为检测手段。下面是对该标准主要内容的展开说明:
标准适用范围
本标准规定了利用氢化物发生-原子荧光光谱法来测定钨矿石和钼矿石中锑元素含量的方法。适用于上述矿石类型中锑含量的定量分析。
方法原理
氢化物发生-原子荧光光谱法基于样品在酸性介质中,锑元素与还原剂反应生成挥发性的锑化氢气体。此气体随后被载气带入原子化器中,在一定条件下分解为基态锑原子。当特定波长的光照射到这些基态锑原子时,它们会吸收能量并跃迁至激发态,之后返回基态时释放出荧光。通过测量这些荧光的强度,即可计算出样品中锑的浓度。
试剂与材料
标准详细列出了实验所需的各种试剂、溶液浓度、以及实验用水的要求,确保分析过程中的化学反应精确可控。
仪器设备
明确指出应使用带有锑元素特定制冷系统的原子荧光光谱仪,以及配套的氢化物发生装置,确保测试条件满足锑测定的需求。
样品处理
包括样品的采集、破碎、混匀、缩分及消解等预处理步骤,详细说明了如何将固体矿石样品转化为适于分析的溶液形式,同时确保在处理过程中避免锑的损失或污染。
测定步骤
详细描述了从标准溶液系列的配制、样品溶液的制备到仪器参数设置、测定过程的操作步骤,以及如何根据荧光强度与已知浓度的标准曲线来计算未知样品中锑的含量。
精密度与准确度
提供了重复性和再现性试验的数据要求,以及与认可参考方法进行比对实验的结果,用以验证该方法的可靠性和准确性。
试验报告
规定了测试报告应包含的信息内容,如样品信息、测试方法、使用的仪器、测定结果及其不确定度等,确保测试结果的可追溯性和透明度。
安全与环保
强调了实验操作过程中的安全注意事项,以及废弃溶液的正确处理方式,符合环境保护的相关要求。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
....
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- 现行
- 正在执行有效
- 2021-03-09 颁布
- 2021-10-01 实施
文档简介
ICS73060
D40.
中华人民共和国国家标准
GB/T1435222—2021
.
钨矿石钼矿石化学分析方法
、
第22部分锑量的测定
:
氢化物发生-原子荧光光谱法
Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores—
Part22Determinationofantimoncontent—Hdrideeneration
:yyg
atomicfluorescencespectrometry
2021-03-09发布2021-10-01实施
国家市场监督管理总局发布
国家标准化管理委员会
GB/T1435222—2021
.
目次
前言
…………………………Ⅰ
范围
1………………………1
规范性引用文件
2…………………………1
原理
3………………………1
试剂
4………………………1
仪器和设备
5………………2
样品
6………………………2
分析步骤
7…………………2
样品量
7.1………………2
空白试验
7.2……………2
验证试验
7.3……………2
样品的分解
7.4…………………………3
校准溶液系列的配制
7.5………………3
测定
7.6…………………3
校准曲线的绘制
7.7……………………3
结果计算
8…………………3
精密度和正确度
9…………………………3
质量保证与控制
10…………………………4
附录资料性附录仪器参考工作条件及有关说明
A()…………………5
附录资料性附录精密度和正确度汇总表
B()…………6
GB/T1435222—2021
.
前言
钨矿石钼矿石化学分析方法共有个部分包括项元素的个化学分析
GB/T14352《、》22,3425
方法
:
第部分钨量测定
———1:;
第部分钼量测定
———2:;
第部分铜量测定
———3:;
第部分铅量测定
———4:;
第部分锌量测定
———5:;
第部分镉量测定
———6:;
第部分钴量测定
———7:;
第部分镍量测定
———8:;
第部分硫量测定
———9:;
第部分砷量测定
———10:;
第部分铋量测定
———11:;
第部分银量测定
———12:;
第部分锡量测定
———13:;
第部分镓量测定
———14:;
第部分锗量测定
———15:;
第部分硒量测定
———16:;
第部分碲量测定
———17:;
第部分铼量测定
———18:;
第部分铋镉钴铜铁锂镍磷铅锶钒和锌量的测定电感耦合等离子体原子发射
———19:、、、、、、、、、、
光谱法
;
第部分铌钽锆铪及个稀土元素量的测定电感耦合等离子体质谱法
———20:、、、15;
第部分砷量的测定氢化物发生原子荧光光谱法
———21:-;
第部分锑量的测定氢化物发生原子荧光光谱法
———22:-。
本部分为的第部分
GB/T1435222。
本部分按照给出的规则起草
GB/T1.1—2009。
本部分由中华人民共和国自然资源部提出
。
本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口
(SAC/TC93)。
本部分主要起草单位江苏省地质调查研究院中国自然资源经济研究院
:、。
本部分主要起草人蔡玉曼李明申文金陆丽君陈志兵杨程黄光明常青张培新高翔云
:、、、、、、、、、。
Ⅰ
GB/T1435222—2021
.
钨矿石钼矿石化学分析方法
、
第22部分锑量的测定
:
氢化物发生-原子荧光光谱法
警告———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验本部分并未指出所有可能的安全问
。
题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件
。,!
1范围
的本部分规定了氢化物发生原子荧光光谱法测定钨矿石钼矿石中锑含量
GB/T14352-、。
本部分适用于钨矿石钼矿石中锑含量氢化物发生原子荧光光谱法的测定
、-。
本方法锑的检出限为
0.12μg/g。
本方法锑的测定范围为
0.2μg/g~100μg/g。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件
。,()。
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6682
岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
GB/T14505
3原理
样品经过硝酸氢氟酸硫酸分解制备成试样溶液溶液中五价锑经硫脲抗坏血酸溶液还原为三
--,。-
价锑三价锑离子与硼氢化钾反应生成锑化氢由载气氩气导入原子化器在锑的高强度空心阴极灯
。,(),
照射下生成的基态锑原子被激发至高能态在去活化回到基态时发射特征波长的荧光其荧光强度与
,,,,
试样中锑的含量成正比采用校准曲线法定量测定溶液中锑的量
,。
4试剂
除非另有说明在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂所用纯水为符合规
,
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