标准解读
GB/T 14352.18-1993 是一项中国国家标准,规定了钨矿石和钼矿石中铼元素含量的化学分析方法,具体采用的是硫氰酸盐光度法。以下是该标准内容的具体阐释:
标准适用范围
本标准适用于钨矿石和钼矿石样品中铼(Re)含量的测定。它提供了一套详细的实验步骤和要求,以确保测试结果的准确性和可重复性。
测定原理
硫氰酸盐光度法基于铼与硫氰酸根(SCN^-)在一定条件下形成有色络合物的原理。在特定波长下,该络合物对光的吸收程度与溶液中铼的浓度成正比,通过测量吸光度,可以计算出铼的含量。
试验前准备
- 试剂与材料:标准规定了所需试剂的纯度级别、制备方法以及实验用水的要求。
- 仪器设备:包括分光光度计、精密天平等,需确保所有设备处于良好校准状态。
- 样品处理:详细说明了样品的预处理步骤,如破碎、混匀、缩分及必要的消解过程,以便将铼转化为可溶形式。
操作步骤
- 样品溶解:按照规定的程序,使用合适的酸或混合酸溶解样品。
- 分离与富集:可能需要通过沉淀、萃取或其他手段去除干扰元素,富集铼。
- 显色反应:在适宜的pH条件下,向含铼溶液中加入定量的硫氰酸盐,形成铼的硫氰酸盐络合物。
- 光谱测定:使用分光光度计,在选定的波长下测定溶液的吸光度。
- 标准曲线制作:事先需用铼的标准溶液制作标准曲线,确保测量结果可以量化。
结果计算与表示
根据测得的吸光度,利用标准曲线查得对应的铼浓度,结合样品的处理体积、稀释倍数等因素,计算出原始样品中的铼含量,结果通常以毫克每千克(mg/kg)表示。
精密度与准确度
标准提供了重复性和再现性的要求,以及与认可参考方法比较的准确性验证方法,确保测试结果的可靠性。
注意事项
虽然未直接要求总结,但标准内隐含强调了操作过程中应注意控制实验条件的一致性,如温度、反应时间等,以减少误差来源,同时要求实验人员具备相应的化学分析知识与技能。
此标准为专业领域内的具体操作指南,旨在为相关行业和实验室提供统一、可靠的铼含量测定方法。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
UDC549.325.2中华人民共和国国家标准GB/T14352.18-93鸽矿石、钼矿石化学分析方法硫氰酸盐光度法测定铁量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresmolybdenumores-Determinationofrheniumcontent-Potassiumthiocynatephotometricmethod1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准鸽矿石、钼矿石化学分析方法硫氰酸盐光度法测定铁量GB/T14352.18-93Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresmolybdenumores-Determinationofrheniumcontent-Potassiumthiocynatephotometricmethod主题内容与适用范围本标准规定了钩矿石、锯矿石中铁含地的测定方法、本标准适用于矿石、锯矿石中铁含的测定,测定范围1~300g/g。2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定方法提要试料用氧化镁烧结分解,水浸取液在酒石酸存在下,调节PH为8~9,用氯化四苯脚-三氯甲烷萃取分离高酸,将三氯甲烷分出后置水浴上蒸干,以6mol/L盐酸溶解高钵酸盐,以二氯化锡还原,硫氰酸盐显色,用乙酸丁酯萃取,有机相于分光光度计上,波长430nm处,测量吸光度。4试剂4.1氧化镁4.22酒石酸43过氧化氢30%4.4三叙甲烧。4.5乙酸丁酯。4.65盐酸(p1.19g/mL)。4.7盐酸(1+1V+V)4.8氮水(1+1V/V)。4.9碳酸氢钠(10%m/V)。4.10氯化四苯肿盐酸盐(TPAC)(2%m/V)4.11氯化钠(10%m/V)。4.12硫氰酸钾(25%m/V)。4.13二氟化锡(35%m/V)称取35g二氯化锡溶解于50mL盐酸(4.6)中,加水稀释至100ml,投入1g锡粒,于棕色瓶中,4.14镖标准财存溶液:称取10.00mg金属铁粉(99.999%),置于100mL烧杯中,加入20mL氮水及5mL30%过氧化氢(4.3)溶解,暨水浴上蒸干,加入少量水温热溶
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