标准解读

GB/T 14352.10-1993 是一项中国国家标准，规定了使用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法来测定钨矿石和钼矿石中砷含量的化学分析方法。该标准详细介绍了实验所需试剂、仪器、样品处理步骤、测定过程、计算方法以及对测定结果的精密度要求，旨在为相关行业提供一种准确、可靠的砷含量检测手段。以下是该标准的主要内容概述：

适用范围

本标准适用于钨矿石、钼矿石中砷含量的测定。砷含量的测定范围一般根据试样的具体性质和预处理方法调整，适用于工业生产、地质勘查及科研等领域中对这类矿石样品的分析需求。

试剂与材料

  • 二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDC）溶液：作为显色剂，与砷反应生成有色化合物。
  • 盐酸、硝酸、氢氧化钠等：用于样品的消解和调节溶液pH值。
  • 标准砷溶液：用于制作标准曲线，确保测定结果的准确性。

仪器设备

  • 分光光度计：用于测量反应后溶液的吸光度。
  • 玻璃器皿：包括烧杯、容量瓶、比色管等，用于样品处理和测定过程。
  • 电热板、马弗炉等：用于样品的加热和灰化处理。

样品处理

  1. 试样分解：采用适当比例的酸进行消解，通常涉及加热、沸腾等步骤，直至样品完全溶解。
  2. 消除干扰：通过加入特定试剂或采取其他措施去除可能影响测定的杂质元素。
  3. 调整体积与条件：将溶液转移至容量瓶中定容，并调整pH值至适宜范围。

测定步骤

  • 取一定量的试液与标准砷溶液同样处理后，加入Ag-DDC溶液，在特定条件下显色。
  • 使用分光光度计在选定波长下测定显色溶液的吸光度。
  • 根据标准曲线计算试样中砷的浓度。

结果计算与精密度

  • 利用测得的吸光度，通过标准曲线查得或计算出样品溶液中的砷含量。
  • 结果需按要求进行有效数字处理，并评估测定的重复性和再现性，确保数据的可靠性。

注意事项

虽然未直接要求总结，但实施该标准时应注意严格遵守操作规程，控制实验条件，以确保测定结果的准确性和可比性。同时，实验室安全措施也非常重要，特别是在处理强酸和有毒试剂时。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 14352.10-2010
  • 1993-05-12 颁布
  • 1994-02-01 实施
©正版授权
GB/T 14352.10-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷量_第1页
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GB/T 14352.10-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷量-免费下载试读页

文档简介

UDC549.325.2中华人民共和国国家标准GB/T14352.10—93鸽矿石、钼矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-s-Determinationofarseniccontent--Silverdiethyl-dithiocarbamatephotometricmethod1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准鸽矿石、钼矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷量GB/T14352.10-93Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumres-Determinationofarseniccontent-Silverdiethyl-dithiocarbamatephotometricmethod主题内客与适用范围本标准规定了鸽矿石、铝矿石中砷含量的测定方法本标准适用于鸽矿石、锯矿石中砷含量的测定·测定范围5～1500g/g。2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料用硝酸、硫酸分解,于硫酸介质中，在碘化钾存在下，用氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，再用无砷锌粒将三价砷还原为气态砷化氢。逸出的砷化氢，用含有三乙酵胶的二乙基二硫代氮基甲酸银（Ag-DDTC)的三氯甲烷溶液吸收。Ag-DDTC中的银离子被还原成红棕色胶态银，于分光光度计上，波长530nm处测量吸光度，以间接法测定砷量。4试剂4.T无砷锌粒(粒径为2～3mm)。4.22硝酸(p1.40g/mL)。4.3三氯甲烷。4.4硫酸(1+1V+V)。4.5碘化钾溶液(30%m/V)4.6酒石酸溶液(50%m/V)。4.7氯化亚锡溶液(20%m/V):称取20g氯化亚锡(SnCl·2H.O），加入25mL盐酸，加热溶解，冷却后用水稀释至100mL，投入1g锡粒，心于棕色瓶中4.8硫酸铁铵溶液(20mgFe/mL):称取173g硫酸铁铵NH,Fe(SO,)。·12H.O，加入水和10mL硫酸(4.4)，搅拌溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。4.9乙酸铅脱脂棉：将脱脂棉浸入含有乙酸-乙酸铅(0.5%V/V～10%m/V)的溶液中，浸透后取出：挤干，室温凉干后备用。4.10Ag-DDTC-三乙醇胺-三氯甲烷吸收液：称取2.0gAg-DDTC，置于盛有485mL三氯甲烷(4.3)和15mL三乙醇胺(pl.12g/mL)的棕色瓶中，加塞播勾,使之溶解，放

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