标准解读
GB/T 14352.14-1993 是一项针对钨矿石和钼矿石中镓含量测定的标准化学分析方法。该标准详细规定了使用乙酸丁酯萃取分离结合罗丹明B光度法来进行镓元素定量分析的步骤与要求。下面是这一方法的具体解析:
标准适用范围
本标准适用于钨矿石和钼矿石样品中镓(Ga)含量的测定。通过这种方法,能够准确测定出样品中镓的浓度,为矿产资源的评估、选矿工艺控制及冶金过程提供重要数据支持。
测定原理
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乙酸丁酯萃取分离:首先,将矿石样品经过适当的化学处理转化为溶液状态。利用镓与其他元素在不同溶剂中的分配差异,通过加入乙酸丁酯进行液-液萃取,实现镓与其他金属离子的有效分离。乙酸丁酯对镓有良好的萃取能力,能将镓从水相转移到有机相,从而达到分离目的。
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罗丹明B光度法测定:在镓被萃取到有机相后,向其中加入特定浓度的罗丹明B(一种荧光染料)作为显色剂。镓离子与罗丹明B形成稳定的络合物,在一定波长下具有特征吸收光谱。通过测量该络合物的吸光度,依据事先建立的标准曲线,即可计算出样品中镓的含量。
操作步骤简述
- 样品准备:准确称取一定量的试样,经消解、溶解处理,制备成适于分析的溶液。
- 分离富集:向溶液中加入适量的乙酸丁酯,剧烈振荡后静置分层,分离出含镓的有机相。
- 显色反应:向有机相中加入罗丹明B溶液,于适宜条件下反应一段时间,形成镓-罗丹明B络合物。
- 光谱测定:使用分光光度计,在选定的最大吸收波长处测定络合物的吸光度。
- 结果计算:根据测得的吸光度值,参照预先绘制的标准曲线,计算出样品中镓的浓度或质量分数。
注意事项
- 整个实验过程中需严格控制实验条件,如pH值、反应时间、温度等,以确保测量结果的准确性与重复性。
- 为减少干扰,可能需要在样品处理前去除其他可能影响测定的金属离子。
- 使用高纯度试剂,确保空白试验的吸光度符合要求,减少背景干扰。
结论提示
本标准提供了一套详细的、适用于钨矿石和钼矿石中镓含量测定的方法,通过乙酸丁酯萃取与罗丹明B光度法的结合,实现了镓的准确、灵敏检测,对于矿产资源的品质评估及加工利用具有重要意义。
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文档简介
UDC549.325.2中华人民共和国国家标准GB/T14352.14-93鸽矿石、钼矿石化学分析方法乙酸丁酯萃取分离-罗丹明B光度法测定家量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationofgalliumcontent-RhodamineBphotometricmethodafterbutylacetateextraction1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准鸽矿石、钼矿石化学分析方法乙酸丁酯萃取分离-罗丹明B光度法测定镶量GB/T14352.14-93Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationofgalliumcontent-RhodamineBphotometricmethodafterbutylacetateextraction主题内客与适用范围本标准规定了鸽矿石、锯矿石中钦含量的测定方法本标准适用于鸽矿石、锯矿石中镶含量的测定,测定范围2~500g/g。2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定方法提要试料经过氧化钠熔融·水浸取,盐酸酸化,脱水除硅,在盐酸介质中,以三氯化钛还原铁、金、钝、梯、及锯等元素,用乙酸丁酯萃取氯化镖络阴离子,与干扰元素分离。氯化镖络阴离子(GaCl.)与罗丹明B生成红色固相化合物,用甲苯-甲基异丁酮萃取,有机相呈玫瑰紫色,于分光光度计上,波长562nm处,测量吸光度。4试剂4.1过氧化钠。4.2盐酸(01.19g/mL)。4.3乙酸丁酯。44盐酸c(HCl)=5.5mol/L.4.55三氯化钛(使用前须进行空白检查)。4.6氯化钠溶液(10%m/V)。4.7罗丹明B溶液(0.5%m/V):称取0.5g罗丹明B,溶解于100mL盐酸(4.4)中。4.8甲苯-甲基异丁基酮混合溶剂(4+1V+V)。4.9家标准存溶液;称取50.00mg金属镖(99.99%),置于50mL烧杯中,加入10mL盐酸(4.4)几滴过氧化氢,盖上表血,在140℃控温板上加热溶解后,用少量水洗去表血,继续在控温板上加热蒸干,加入25mL盐酸溶液(4.4)溶解镖盐,移入250mL容量瓶中,用盐酸溶液(4.4)稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含200镖。4.10镖标准溶液:吸取20.00mL镖标准财存溶液(4.9),置于200mL容量瓶中,用盐酸溶液(4.4)稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含20″g镖。4.11镖标准溶液;吸取10.00mL镶标准溶液(4.
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