标准解读

GB/T 14352.13-1993 是一项中国国家标准，规定了钨矿石和钼矿石中锡含量的化学分析方法，具体采用的是盐酸-氯化铵介质下的极谱法。下面是对该标准主要内容的说明：

标准适用范围

本标准适用于钨矿石和钼矿石样品中锡（Sn）含量的测定。它提供了一套详细的实验步骤和要求，以确保测试结果的准确性和可重复性。

测试原理

测试基于极谱分析法，这是一种电化学分析技术。在盐酸-氯化铵的酸性溶液中，锡离子在滴汞电极上发生还原反应，形成电流。通过测量这些电流与锡浓度之间的关系，可以定量分析出样品中的锡含量。

试剂与材料

  • 盐酸和氯化铵用于配制测试所需的底液。
  • 硝酸用于试样的消解预处理，以确保锡元素充分溶解。
  • 标准锡溶液作为校准曲线的参照，确保测量的准确性。
  • 滴汞电极和参比电极为实验所必需的电化学组件。

试验步骤

  1. 样品准备：称取适量试样，使用硝酸进行消解，完全溶解后，根据需要调整体积并加入盐酸-氯化铵溶液。
  2. 仪器校准：利用标准锡溶液制作极谱图，绘制电流与锡浓度的标准曲线。
  3. 样品测定：将待测样品溶液置于极谱仪中，在相同条件下记录电流值。
  4. 结果计算：依据样品溶液产生的电流值与标准曲线，计算出样品中的锡含量。

精密度与准确度

标准中可能包含关于重复性和再现性的要求，以及与其它认可方法比较的准确度验证数据，确保测试方法的可靠性。

报告

测试结果应报告为锡的质量分数，单位通常为百分比（%）或毫克每克（mg/g），并注明所用的方法及任何可能影响结果判断的实验条件。

注意事项

虽然未直接要求总结，但理解上需注意，执行此标准时需严格遵循操作规程，控制实验条件，以保证分析结果的准确度和精密度。同时，实验室安全措施也非常重要，尤其是在处理强酸等化学品时。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 14352.13-2010
  • 1993-05-12 颁布
  • 1994-02-01 实施
©正版授权
GB/T 14352.13-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法盐酸-氯化铵底液极谱法测定锡量_第1页
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文档简介

UDC549.325.2中华人民共和国国家标准GB/T14352.13-93鸽矿石、钼矿石化学分析方法盐酸-氯化铵底液极谱法测定锡量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationoftincontent-Polarographicmethodinhydrochloricacid-ammoninmLchloridemedium1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准鸽矿石、钼矿石化学分析方法GB/T14352.13-93盐酸氯化铵底液极谱法测定锡量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationoftincontent-Polarographicmethodinhydrochloricucid-ammoninmchloridemedium主题内客与适用范围本标准规定了鸽矿石、钼矿石中锡含量的测定方法本标准适用于矿石、钼矿石中锡含量的测定,测定范围0.005%～1.0%.2引用标准GB/T14505，岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB6730.33铁矿石化学分析方法示波极谱法测定锡量GB5059.4锯铁化学分析方法极谱法测定锡量3方法提要试料经过氧化钠熔融分解，用热水没取，盐酸酸化后，加入皱盐作共沉淀剂,EDTA作掩蔽剂,然后加入氢氧化铵使溶液pH为9.0～9.5,微量锡与氢氧化皱共沉淀,从而与铁、锯、铅、铜、等分离。然后在20%盐酸-10%氯化铵底液中,用示波极谱仪导数部分进行测定。锡的峰电位约为一0.55V（对饱和甘汞电极而言)。锡含量为0.1～20.0g/mL时,峰高与浓度成正比。4试剂4.1过氧化钠。4.2盐酸（p=1.19R/mL）。43氧化铵(p-0.88g/mL)。AA盐酸(1+1V+V)。4.55EDTA(乙二胺四乙酸二钠)溶液(10%m/V);用氢氧化铵(4.3)助溶.4.6EDTA洗液(0.5%m/V)：用氢氧化铵(4.4)调节至pH9左右。47氯化铵溶液(25%m/V)。4.8被溶液：称取3.5g氧化皱，置于铂蒸发血中,用少量水润湿，沿壁慢慢滴入氢氟酸（P-1.15g/mL)约20mL,待剧烈作用停止后(切勿一次加入，会喷滩)，加热至完全溶解,取下稍冷，加入20mL硫酸(1十1），加热蒸发至冒白烟，冷却，加30mL水，加热至盐类溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播勾,此溶液1mL含5mg皱(或用硫酸皱BeSO,4H.O配制)。4.9锡标准财存溶液：称取0.1000g金属锡(99.99%），置于250mL烧杯中，加入100mL盐酸（4.2),放置至完全溶解(过夜),加入100

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