化学分析试题及答案

化学分析试及答案一、判断题10分（（

√

）在化学定分析中，采用的分方法是微量分析。）金属指示与金属离生成的配物的稳定性应比金属配合物的定性要差一些。（（（

√√

）指示剂的色范围越越好。）酸碱滴定溶液愈浓突跃范围大，可供选择的指示剂愈多。）当金属离与指示剂成的显色合物的稳定性大于金属离子与EDTA形的配合物的稳定时，易产封闭现象（（（（

√√

）高锰酸钾通常在强性溶液如溶液中行。3）使用酸式定管时，大拇指在，食指和中指在后。）随机误差有重复性单向性。）滴定分析，指示剂色突变时止滴定，这一点称为化学计量点。10

）有两组分数据，要较它们的量精密度有无显著性差异，应当用验。二、选择题20分1分析学依据分析目的、任可分为：……（A定性分、定量分析、结构分析：常量分析半微量分、微量分：无机分析有机分析：化学分析仪器分析

A

）2下列差属于系统差的是：……………（A天平零突然变化：读取滴定的度数量高：环境温度生变化：环境湿度生变化

B

）3用于应速度慢或应物是固，加入滴剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的定反应，常用的滴定法是：…………（A直接滴法：返滴定法：置换滴定：间接滴定

B

）4以下剂不能作为准物质的：………………（A优级纯B·10HOB：99.99％的锌24：105-110烘干的：烘干的222/9

D

）5某AgNO标准溶液滴定度为T=0.005858g/L，若M=58.44，则标溶液3AgNO3/NaCl的浓度是：…………（

B

）A1.0mol.L

-1

B：0.1002mol.L

-1：mol.L：0.1-16下列组混合液中可作为缓溶液使用是：…………（

C

）A

-1

HCl与.05mol.L

-1

等体积合B：0.1mol.L

-1

与.1mol.L

-1

NaAc1L相混合C

-1

与0.1mol.l3

-1

等积混合D：-1NH·H0lmL与.1mol.L-1NH及L水相混合327在EDTA直滴定法，终点所呈现的颜色是：…………（A:金属指示剂待测金属子形成的合物的颜：游离金属示剂的颜：与待测属离子成的配合物颜色：上述A项与B项的合色8在间碘量法中，确加入淀指示剂的机是：………（A滴定前：滴定开始：终点前：近终点9可以直接法配制标准溶液：……（

BDC

）））AS22

B：

3：CrO：KMnO22410、用碱式滴定管时，下列错误的是：……………（

C

）:用待装淌洗滴定管2次:左控制活塞，大拇指在前，食指在后捏玻璃珠橡皮管，指、无名指和小指辅助夹住出口管:左手控活塞，大拇指在前，食在后挤捏璃珠外橡管:读时滴定管应保持垂直，视线、刻度线、液面凹面三点一三、填空题20分1分析学是研究：质化学组的分析方及有关理论/9

的一门科学2化学析法是以物的：化学应

为基础的分方法，它括：定性析和定分析两部分。3系统差影响分析果的：准确度；偶然误差响分析结的：精密度。4沉淀定法又称：银法，是以：沉淀

反应为基础一种滴定析法。5滴定析法分为四类，即酸滴定法、沉淀定法、配位滴法、四类。

氧化还原滴法6酸碱定曲线是以

值

变化为特征。7在氧还原滴定中用的指示是自身指示、

特殊指示剂.

诱发指示剂8酸碱示剂从一种色完全转到另一种色(即显过颜色的值范围称为指剂的变色范围9.含Zn2+

和Al3+的酸性缓冲液，欲在～的条件下用EDTA标准溶滴定其中Zn

，加入一定六亚甲基胺的作用

控制酸度；加入NHF的用是4

消除Al3+

干扰，起掩蔽用。10．知某组数据的平均偏差为，平均值为.3951，则相平均偏为：

0.05%。四、解答题20分1分）指出下列情况下，各会引起种误差？果是系统差应该用什么方法减免？（）滴定不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液；（）标定液用标准溶液中吸了CO。2答案）过失误。（）系统差中的试剂误差。减免的方法：做白实验2分）常用化还原滴定法有哪几类这些方法基本反应什么？答案：1）高锰钾法．2MnO+5HO+6H+==2Mn2+4MnO+HCO+2H==Mn2++2CO+2H22+22

2重铬酸法Cr2-2

+14H+Fe2+===2Cr3++Fe3++7HO2仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成分含量及化学结构等信息的一类方法器分析与化学分析(chemicalanalysis)是析化学(analytical的两个分析方法。仪器分析的分析对象一般是半微(0.01-0.1g)微(0.1-10mg)、微组分的分析，灵敏度高；而化学分析一般是半微、常(>0.1g)组的分析，准确度高。/9仪器分析大致可以分为：电化学分析法磁共振波谱法、原子发射光谱法相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-见光谱法、质谱分析法、红外光谱法、其它仪器分析法等。发展历程概述经过19纪的发展，到世20年，分析化学已基本成熟，不再是各种分析方法的简单堆砌已从经验升到了理论认识阶段立了分析化学的基本理论分析化学中的滴定曲线、滴定误差、指示剂的作用原理、沉淀的生成和溶解等基本理论。世纪年代以后，一方面由于生产和科学技术发展的需要，另一方面由于物理学革命使人们的认识进一步深化析化学也发生了革命性的变革传的化学分析发展为仪器分析。不同分析法现代仪器分析涉及的范围很广中常用的有光学分析法化学分析法和色谱法光分析法是基于人们对物质光谱特性的认识而发展起来的一种分析测定方法17世牛顿将白光分成了光谱以后，科学家对光谱进行了研究世前期，人们已经把某一特征谱线和某种物质联系了起来并出光谱定性分析的概念此基础上德化学家本生和物理学家基尔霍夫合作设计并制造了第一台用于光谱分析的光谱仪了从光谱学原理到光谱分析的过渡，产生了一种新的分析方法即光谱分析法世纪后半期，人们又对光谱定量分析的可能性进行了探讨。1874年，洛克厄通过大量实验得出结论，认为光谱定量分析只能依据光谱线的强弱。到世，用光电量度法测定了光谱线的强度，后来，光电倍增管被应用于光谱定量分析此时谱分析中的另一种方法即利用物质的吸收光谱的吸收光度法，也得到了发展。电化学分析法是利用物质的电化学性质发展起来的一种分析方法。电重量分析法首先兴起的是电重量分析法国化学家吉布斯把电化学反应应用于分析化学中电解法测定铜后来这种方法被广应用于生产中重量分析法存在着耗时长易氧化等缺点化家在研究中把物质的电化学性质与容量分析法结合起来展一种新方法这就是电容量分析法电容量分析法发展较早的是电位滴定法后极谱分析法和库仑分析法也相继发展起来。色谱分析法色谱分析法是基于色谱现象而发展起来的一种分析方法1906年，俄国植物学家茨维特认识到所谓色谱现象和分离方法有密切联系且对分离有重大意义用种方法分离了植物色素，并系统地研究了上百种吸附剂，奠定了色谱分析法的基础世30年，具有离子交换性能的合成树脂问世决了一系列疑难问题提高了色谱分离技术由单纯的分离意义不大20纪50年，人们开始将分离方法和各种检测系统联接起来，分离分析同时进行于人们设计和造了大型色谱分析仪了上述的方法以外现仪器分/9析法还有磁共振法、射线分析法、电子能谱法、质谱法等等。仪器分析仪器分析是根据被测组分的某些物理的或物理化学的特性光学的电学的性质进行分析检测的方法因它实际上已经超出了化学分析的范围和局限为产和科学各个领域的工具。分析化学中的分析是分离和测定的结合和定是构成分析方法的两个既相独立又相联系的基本环节分是使物纯化的一种手段纯化的背后是物质的不纯是物质具有混合性。我们知道，化学家所说的物质，指的是物质本身，是某种单质或化合物。这里所说的物质本身意是以纯粹的式存在的物质有其他物质混合于其中的物质也就是人们通常所说的纯物质。可是，无论是天然存在的还是人工制造的物质，都不是绝对纯的，绝对纯是达不到的绝纯只能理论中或思想上存在因，在化学分析中，首先遇到的矛盾就是纯与不纯的矛盾。基本途径分离是纯化物质的一种手段离一般有两条基本途径条将所要分析的物质从混合物中提取出来一则是将质提取出来两条途径是同一原理的两种不同的实现方式，它们互为正反，互为表里。在分析化学发展的历史中，产生了许多分离方法。在古代，在酿造业中应用了蒸馏结等离手段；在近代，产生了各种各样的分离方法淀离、溶剂萃取分离、离子交换分离、电解分离等。分离是有限度的。有些混合物由于性质非常相似，分离非常困难，如果不分离，共存的组分又互相干扰。在化学分析中，常常从分离操作中演变出其他方法，如掩蔽方法。在仪器分析的发展史上试样和剂有不同的发展形式和内容在早期需要分析的是自然物矿石和植物这些就试样与其发生作用而进行鉴别的主要是火来，被分析的是溶液，与之发生变化的也是溶液时，试样和试剂都是溶液们早使用的试剂是一种叫五倍子的植物浸液用于测定矿泉水中的铁随着实践和认识的发展大量植物浸液应用于化学分析之中成了天然植物试剂系列应用天然试剂的过程中人们也在研究如何制备化学试剂界上第一个人工制备的分析化学试剂是黄血盐溶液此创了化学试剂的新领域，拓宽了分析化学的研究范围。创新变革随着生产生和科学的发展作为被分析的试样其外延扩大了，从单一的自然物发展为自然物和人工产物。试样的内涵深化了，要求分析的内容不再局限于物质的定性组成，还要求分析各组分的含量。与此同时，试剂的种类越来越多范也越来越广。一种试样可以用多种试剂进行分析种试剂也可用于分析多种试样时产生了类似于系统分析中组试剂的一般性试剂当分的试样既有各类混合物有一些纯净的化合物，既要求进行元素分析，还要求进行结构分析、生物大分子的测定等等。试剂也有很大发展，应用于分析化学的试剂有种理化学试剂有机试剂和生化试剂还究和制备了一系列相对于某种分析方法的专用试剂、特效试剂和特殊试剂。/9在分析过程中又生了一种关这就是灵敏度和准确度的关系敏度是被测组分浓度或含量改变一个单位所引起的测量信号的变化考虑分析时存在噪声等因素敏实际上就是被测组分的最低检出限确是测量值的可靠程度质是测量值与真值的接近程度一用误差来表示。在分中，既要求分析方法具有一定的灵敏度求有一定的准确度就体的分析方法来灵敏和准确常常发生矛盾有的分析方法有较高的准确度，却不够灵敏；有的分析方法灵敏度较高，但却不够准确。前者如重量分析法，后者如比色分析法现科学技术的发展求高准确度和高灵敏度现代仪器分析正是适应这种要求而发展起来的在分析化学发的初期人只是在实践中掌握了一些简单的分析验方法，当时既没有化学理论，也没有分析方法的理论。随着分析、检验实践的进步和发展，各种分析和检验方法被应用于生产科学研究之中这些方法进行了概括和总结，形成了分析化学理论，分析化学才真正成为一门科学。在仪器分析的发展中，理论和方法的相互作用，需要中介和桥梁是术。理论要起指导作用，要转化为方法，需要特定的仪器、设备和试剂。而制作和使用仪器或工具，正是通常所说的技术的特点。例如，光谱学原理早在牛顿时期就已初步形成，到18世已经发展成熟利光谱线特征进行质的鉴定的思想也已有人提出是直到19世纪中期，才实现了光谱分析其因在于这个时候才用光谱学原理制作出了可用于分析的光谱仪。技术是实现和实施方法的保证，仪器分析方法尤其如此。基本特点灵敏度高：大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。例如，原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g。电子光谱甚至可达10-18g相对灵敏度可在ⷧ－1－1至更小。取样量少：化学分析法需用－～－；仪器析试样常在102～。在低浓度下的分析准确度较高：含量在10-5％～10-9％范围内的杂质测，相对误差低达％～10。快速例如射谱分析法在1min内同时测定水个元素敏可达ⷧ－1级可进行无损分析：有时可在不破坏试样的情况下进行测定，适于考古、文物等特殊领域的分析。有的方法还能进行表面或微区（直径为级）分析，或试样可回收。能进行多信息或特殊功能的分析：有时可同时作定性、定量分析，有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析。专一性强：例如，用单晶X衍仪可专测晶体结构；用离子选择性电极可测指离子的浓度等。便于遥测、遥控、自动化：可作即时、在线分析控制生产过程、环境自动监测与控/9制。操作较简便：省去了繁多化学操作过程。随自动化、程序化程度的提高操作将更趋于简化。仪器设备较复杂，价格较昂贵。分析方法发射光谱法据质被激发发而形成的光谱来分析其化学成分用同的激发源而有不同名称的光谱法。如用高频电感耦合等离子体(作激发源，称高频电感耦合等离子体发射光谱法；如用激光作光源，称激光探针显微分析。原子吸收光谱法基于待测元素特征光谱蒸气中待测元素的气态原子所吸收而测量谱线强度减弱程（收度求样品中待测素含量用较广的有火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法，后者的灵敏度较前者高4数量级。原子荧光分光光度法测待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素。红外吸收光谱法主要用于鉴定机化合物的组成定化学基因及定量分析近年来已用于无机化合物。紫外可见分光光度法适用于低含量组分测定可以进行多组分混合物的分析用催化反应可大大提高该法的灵敏度。荧光分光光度法：对某些元素具有较高的灵敏度和选择性。红外傅里叶变换光谱法：光信号以干涉图形式输入计算机进行傅里叶变换的数学处理，具有信噪比大、灵敏度高等特点。核磁共振波谱法有分子的质子共振鉴定有机化合物和多组分混合物的组分以及无机成分的分子结构分析。电子自旋共振法磁对离子子原子所含未成对电子的作用所引起的磁能级分裂为基础的分析方法。曼光谱法可定分子结构使用可调激光器的曼光谱仪用于微量分析可用于无机物和单晶的结构分析。射线荧光光谱法：具有谱线简基体影响小选择性高,测定范围宽等优点。可对原子序数大于所有元素作无损分析子针微区分析可分析原子序数大于4的有元素用于微粒矿物岩石分析，金属材料中元素的分布，各种物相中元素的分配。/9发射光谱法电子能谱法：是测定电子结合能的一种方法，它是研究表面化学的有力工具,可用于除H和以任何元素的定性分析。俄歇电子能谱法：应用于分析无机及有机试样的组成，价态及结构，一般为无损分析。放射化学分析，有中子活化法、光子活化法、带电粒子活化分析法等。穆斯堡尔谱法探测的对象是单个的原子核用于研究材料中的杂质原子和空位对材料性能的影响。质谱分析，具有高鉴别及检测能力，可以分析所有元素源质谱适于测定痕量元素离探针微区分微区直径约15eq\o\ac(□,，)m深约几十埃可进行扫描分析，几乎可分析所有的元素。极谱法利阴或极化变化过程作为依据的一种方法特是灵敏度高、试液用量少，可测定浓度极小的物质。离子选择性电极法种用位法来测量溶液中某一离子活度的指示电极速、连续、无损地对溶液中的某些离子活度进行选择性地检测。库仑分析法，其中有控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。色谱法：是一种分离分析法，利用混合物中各组分在不同的两相中溶解、解析、吸附、脱附或其他亲和作用性能的差异互相分离按动相的物态可分为气相色谱法和液相色谱法，按固定相使用形式，可分为柱色谱法、纸色谱法和薄层色谱法。重要意义仪器分析自20世30年代后期问世以来丰分析化学的内涵并使析化学发生了一系列根本性的变化随科技的展和社会的进步析化学将面临更深刻更广泛和更激烈的变革现分析仪器的更新代和仪器分析新方法技术的不断创新与应用是这些变革的重要内容因此仪分在高等院校分析化学课程中所处的地位日趋重要许多地方高校为了使自己培养的人才能从容迎接和面对新世纪科学技术的挑战仪器分析列为化学等专业学生必修的专业基础课写应地方高校有关专业使用的仪器分析教材是教材改革的重要内容之一。年，全国新世纪地方高等院校专业系列教材编委会聘请许金生教授主编这本《仪器分析同由全国7所校中名期从事仪器分析教学和科研的师参加编写。旨在以教材改革的形式实施教育部颁发的《基础教育课程改革（试行案，并着眼于地方高