标准解读

GB/T 13747.7-1992 是一项中国国家标准，规定了使用高碘酸盐分光光度法来测定锆(Zr)及锆合金中锰(Mn)含量的化学分析方法。这项标准详细介绍了实验所需的试剂、仪器、样品制备、测定步骤、计算方法以及对测定结果的精密度和准确度要求。以下是该标准内容的具体说明：

标准适用范围

本标准适用于测定锆及锆合金材料中锰的质量分数，其含量范围通常在0.01%至0.5%之间。该方法基于锰离子与高碘酸盐反应形成有色络合物，通过分光光度计测量该络合物在特定波长下的吸光度，进而计算出锰的含量。

实验条件与设备

  • 分光光度计：用于测量溶液的吸光度。
  • 玻璃器皿：包括容量瓶、比色皿等，需确保实验过程中使用的容器清洁无污染。
  • 试剂：包括高碘酸钾、硫酸、硝酸、磷酸等，所有试剂需为分析纯或以上级别。

样品处理

  1. 样品溶解：采用混合酸（如硫酸和硝酸）溶解试样，直至完全溶解并蒸发至近干，再用适量的稀酸溶液转移至容量瓶中定容。
  2. 预处理：可能需要进行适当的分离或掩蔽步骤，以去除可能干扰测定的其他元素。

测定步骤

  1. 显色反应：向一定量的试样溶液中加入已知量的高碘酸盐溶液，在适宜条件下（如温度、时间）反应，形成锰的高碘酸盐络合物。
  2. 测量吸光度：将显色后的溶液转移到比色皿中，使用分光光度计在选定的最大吸收波长处测定吸光度。
  3. 空白试验：同时进行空白试验，即不加试样的情况下进行同样操作，以校正背景吸光度。

结果计算

根据吸光度与锰浓度的标准曲线，计算出试样中锰的实际浓度。公式通常涉及吸光度值、标准曲线的斜率、样品的稀释倍数等参数。

精密度与准确度

标准中会给出重复性和再现性的要求或数据，以确保不同实验室间结果的一致性。同时，可能包含与认可标准方法或其它方法比较的结果，验证该方法的准确性。

注意事项

  • 在整个实验过程中，需严格控制实验条件，如pH值、反应时间等，以保证测定结果的可靠性。
  • 对于含有高浓度其他金属离子的样品，可能需要采取额外的分离措施，避免干扰。

该标准为锆及锆合金中锰含量的测定提供了一种具体的方法指导，旨在确保检测结果的准确性和可重复性，适用于相关行业的质量控制和材料分析。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 13747.7-2019
  • 1992-11-05 颁布
  • 1993-06-01 实施
©正版授权
GB/T 13747.7-1992锆及锆合金化学分析方法高碘酸盐分光光度法测定锰量_第1页
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UDC546.831.062H14中华人民共和国国家标准GB/T13747.7-92锆及错合金化学分析方法高碘酸盐分光光度法测定锰量ZirconiumandzirconiumalloysDeterminationofmanganesecontent-Patassiumperiodatespectrophotometricmethod1992-11-05发布1993-06-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法高碘酸盐分光光度法测定锰量GB/T13747.7-92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofmanganesecontent-Patassiumperiodatespectrophotometricmethod主题内客与适用范图本标准规定了错及错合金中锰含量的测定方法。本标准适用于错及错合金中锰含量的测定。测定范围：0.0010%～0.010%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729治金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硫酸-硫酸铵分解,在硫酸介质中,用高碘酸钾将锰（I)氧化到锰(m),于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。4试剂4.1高碘酸钾。4.24.3硫酸（01.848/mL）AA亚硝酸钠溶液（2g/L)。用时现配。4.5锰标准见存溶液称取0.1000g金属锰(>99.95%)于100mL烧杯中，加入10mL水、10mL硫酸（4.3），加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100gg锰。4.6锰标准溶液：移取50.0mL锰标准存溶液（4.5)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1r0L含10Pg锰。仪器分光光度计。6分析步骠6.1试料接表1称取试样，

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