标准解读
GB/T 13747.24-1992 是一项中国国家标准，规定了锆及锆合金中碳含量的化学分析方法，具体采用库仑法进行测定。以下是该标准主要内容的概述：
标准适用范围
本标准适用于测定锆及锆合金材料中碳的质量分数，其测定范围通常在0.005%至0.10%之间。适用于锆材料生产和加工过程中对材料成分的控制与分析。
库仑法原理
库仑法是一种电化学分析技术，其基本原理是利用待测物质参与的化学反应产生的或消耗的电量，通过法拉第定律计算出物质的含量。在这个标准中，样品中的碳在高温下与氧气反应生成二氧化碳，反应过程中产生的电流被测量，由此可计算出样品中的碳含量。
试样准备
- 取样：应确保所取样品具有代表性，根据样品形状和尺寸，选择合适的取样方法。
- 预处理：样品需经过适当处理，如研磨、混合均匀，以去除表面杂质并达到所需粒度。
- 分解与转化：采用适合的化学试剂对样品进行溶解，并转化为可进行库仑法测定的形式。
测定步骤
- 仪器校准：使用已知碳含量的标准样品对库仑计进行校正，确保测量准确性。
- 样品测定：将处理好的样品溶液置于特定的电解池中，通过控制反应条件（如温度、电压），使样品中的碳氧化生成CO₂，同时记录产生的电量。
- 数据处理：依据法拉第定律，根据测量到的电量计算样品中的碳含量。
精密度与准确度
标准中提供了重复性和再现性试验的数据，用以评估不同实验室间以及同一实验室内的测量结果一致性。要求测定结果的相对偏差应符合规定的精度要求。
试验报告
试验报告应包含但不限于以下内容：样品信息、测试方法、测定条件、测定结果以及必要的试验条件说明。
注意事项
- 在整个测定过程中，需严格控制实验条件，如温度、时间、试剂纯度等，以保证测定结果的准确性。
- 试验人员应具备相应的化学分析知识与操作技能。
此标准为执行锆及锆合金中碳含量测定提供了统一的方法和要求，旨在保障材料质量控制和产品性能的一致性。
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文档简介
UDC.546.831.062H14中华人民共和国国家标准GB/T13747.24-92锆及错合金化学分析方法库仑法测定碳量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofcarboncontent-Combustioncoulometricmethod1992-11-05发布1993-06-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准浩及锆合金化学分析方法GB/T13747.24-92库仑法测定碳量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofcarboncontent--Combustioncoulometricmethod1主题内客与适用范屋本标准规定了错及错合金中碳含量的测定方法。本标准适用于错及错合金中碳含量的测定。测定范围：0.0050%～0.30%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467伯金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法原理在氧气流中，助婚剂存在下，试料高温燃烧，生成二氧化碳，进入已设定PH值的高氯酸领溶液，二氧化碳被吸收，产生的氢离子使溶液的PH值下降,通过电解，PH值恢复至原设定值。根据电解时所消耗的电量计算其碳量。4试剂与材料4.1锡粒(含碳量小于0.001%)。4.2铁屑（含碳量小于0.001%)。4.33氧气(99.99%)。4.4氧气净化用材料和试剂：碱石棉、铂石棉、二氧化锰、玻璃棉.4.5瓷管外×内×L,mm:22×17×600。4.6瓷舟：L88mm,在马弗炉中1300℃下灼烧3h,置于干燥器内冷却备用、4.7吸收池溶液：称取50g高氯酸舰CBa(CIO,)：·3H.O置于500mL烧杯中，加入300mL水，搅拌溶解后移入1000mL容量瓶中，加入20mL异丙醇,用水稀释至刻度，混勾。4.8阳极池溶液;称取150～200g高氯酸舰CBa(CIO,：·3H.O置于500mL烧杯中，加入300mL水;搅拌溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。4.9参考池溶液;移取100mL吸收池溶液(4.7)于300mL烧杯中，加入2～4g氯化钠,搅拌溶解
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