标准解读

GB/T 13747.17-1992 是一项中国国家标准，规定了使用示波极谱法来测定锆（Zirconium）及锆合金中镉（Cadmium）含量的化学分析方法。这项标准详细阐述了实验所需仪器、试剂、样品准备、测定步骤、计算方法以及结果判定的具体要求，旨在为相关行业提供一种准确、可靠的镉含量检测手段。下面是对该标准主要内容的概述：

标准适用范围

本标准适用于测定锆及锆合金材料中镉的质量分数，最低检测限和测定范围根据具体实验条件确定。

仪器设备

  • 示波极谱仪：是核心设备，用于测量溶液中镉离子产生的电流-电压曲线，进而定量分析镉含量。
  • 电解池：用于盛放试样溶液并进行电解反应。
  • 辅助设备：包括搅拌器、电热板等，用于样品处理和实验环境控制。

试剂与材料

标准中会列出所有必要的试剂，如支持电解质、表面活性剂、标准镉溶液等，及其配制方法，确保分析的准确性和重复性。

样品处理

详细说明了如何从锆合金样品中提取镉，通常涉及酸溶解、过滤、定容等步骤，以制备成适合极谱分析的试液。

测定步骤

  1. 仪器校准：使用标准镉溶液标定仪器，建立工作曲线。
  2. 样品测定：将待测样品溶液置于电解池中，按照设定参数进行极谱扫描，记录镉的极谱峰电流。
  3. 空白试验：同时进行空白试验，以消除背景干扰。

结果计算

依据工作曲线，通过比较样品溶液产生的电流与标准曲线，计算出样品中镉的浓度或质量分数。

精密度与准确度

标准可能包含对重复性限和再现性限的要求，以及与参考方法比较的结果，以评估方法的可靠性和准确性。

报告

测定结果应包括测定值、使用的标准、任何必要的试验条件说明以及可能影响结果的观察。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 13747.17-2017
  • 1992-11-05 颁布
  • 1993-06-01 实施
©正版授权
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文档简介

JDC.546.831.062H14中华人民共和国国家标准GB/T13747.17-92错及错合金化学分析方法示波极谱法测定镐量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinatiorofcadmiumcontent-〇seillopolarographicmethod1992-11-05发布1993-06-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法GB/T13747.17-92示波极谱法测定镐量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofcadmiumcontent-Oscillopolarographicmethod主题内客与适用范田本标准规定了错及错合金中锅含量的测定方法，本标准适用于错及籍合金中锯含量的测定。测定范围：0.00002%～0.0005%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法原理试料以氢氟酸溶解,用柠檬酸铵掩蔽错，在pH9～10的氮性介质中,用双硫腺-三氯甲烷萃取分离隔，在稀盐酸底液中用示波极谱仪测量镐的阴极化二次导数波高。铅含量大于0.005%时，对镭的测定产生干扰。在标准系列溶液中加入与试料溶液等同浓度的铅量以消除干扰。4试剂4.1氢氟酸(p1.15g/mL),优级纯。4.2硝酸<o1.42g/mL）优级纯。4.3高氯酸（p1.68g/mL),优级纯、4.4氨水(p0.9g/mL):液氨经蒸留水吸收提纯：4.5盐酸Cc(HCI)=0.5mol/L,优级纯。4.6柠檬酸三铵溶液(300g/L):称取150g柠檬酸三铵溶于约300mL水中，加入100mL硼酸(优级纯)饱和溶液，以水稀释至500mL体积，混勺。4.7双硫腺-三氯甲烧萃取剂(0.5g/L);称取2.5g双硫腺溶于约400mL三氯甲烷中，移入1000mL分被漏斗中。加入200mL氮水(1+9)，振荡3min。静置分层,有机相放入另一个分液漏斗中，水相放入500mL烧杯中保留。有机相中再加入200mL氮水(1+9)提取一次,弃去有机相。合并水相，用脱脂棉滤去不溶物。滴加盐酸使水相酸化，双硫腺沉淀完全后移入分液漏斗中。分二次共加入500mL三氯甲烷振荡提取,使双硫腺溶于有机相。合并有机相,用500mL水振荡洗涤一次，有机相于棕色瓶中密封保存。此有机相1L含5g双硫踪,用时以三氯甲烷稀释配制。4.8柠檬酸铵-氨水洗涤液：每100mL溶液中含有3g柠檬酸三铵、1mL氨水(4.4)。4.9锯标准存溶液：称取0.1000g金属锯(>9

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