标准解读

GB/T 13255.8-1991 是一项中华人民共和国国家标准，全称为《工业己内酰胺 环己酮肟含量的测定》。这项标准规定了测定工业己内酰胺中环己酮肟含量的方法。以下是该标准的主要内容概述：

  1. 适用范围：本标准适用于以环己酮肟为原料经 Beckmann 重排制得的工业己内酰胺产品中环己酮肟残留量的定量分析。

  2. 原理：测定过程基于样品中的环己酮肟与过量的盐酸羟胺在碱性条件下反应生成肟酸盐，未反应的盐酸羟胺随后与对二甲氨基苯甲醛发生缩合反应形成有色物质。通过分光光度法，在特定波长下测定吸光度，从而计算出环己酮肟的含量。这种方法基于颜色反应的强度与环己酮肟浓度成正比的关系。

  3. 试剂与材料：标准详细列出了进行试验所需的各种试剂和溶剂的质量要求及配制方法，包括盐酸羟胺溶液、对二甲氨基苯甲醛溶液、氢氧化钠溶液等。

  4. 仪器设备：要求使用分光光度计，具体波长设定在特定值，以确保测量的准确性。

  5. 样品处理与测定步骤：

    • 样品需精确称量并溶解在适宜的溶剂中。
    • 按照标准操作程序，加入规定量的试剂进行反应。
    • 在特定条件下（如温度、时间）充分反应后，使用分光光度计测定溶液的吸光度。
    • 通过预先建立的标准曲线，将吸光度值转换为环己酮肟的浓度。

  6. 计算与结果表示：根据测得的吸光度，参照标准曲线，计算出样品中环己酮肟的含量，并按质量百分比表示。

  7. 精密度与准确度：标准提供了重复性和再现性的要求，以及通过回收率试验评估方法的准确度。

  8. 试验报告：应包含实验条件、测试结果及必要的计算过程，确保结果的可追溯性和透明度。

该标准旨在为工业己内酰胺生产及应用领域提供一个统一、可靠的环己酮肟含量检测方法，保障产品质量控制和工艺优化的需求。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 13255.8-2009
  • 1991-11-09 颁布
  • 1992-10-01 实施
©正版授权
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UDC678.675中华人民共和国国家标准GB/T13255.8-91工业己内酰胺环己酮府含量的测定Caprolactamforindustrialuse-Determinationofcyclohexanoneoximecontent1991-11-09发布1992-10-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准工业己内酰胺环己酮后含量的测定GB/T13255.8-91中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：(010）51290000、685220061992年7月第一版书号：155066·1-28887版权专有侵权必究举报电话：（010）68522006

中华人民共和国国家标准工业己内酰胺GB/T13255.8-91环己酮府含量的测定Caprolactamforindustrialuse-Determinationotcyclohexanoneoximecontent1主题内客本标准规定了工业己内酰胺中环已酮府含量的测定方法-氧府酸铁分光光度法。方法提要环己酮腾在酸性介质中水解时生成的超胺与甲醛在加入过硫酸铵的条件下生成甲酰氧腾酸（又名甲酰异羟腾酸），甲酰氧腾酸可与三价铁离子生成红色络合物，在最大吸收波长500m处，用分光光度计测量吸光度。3试剂和溶液本标准所用的试剂和水，均指分析纯试剂和电导率小于1.0gS/cm的蒸馅水或同等纯度的水。3.1过硫酸铵（GB655）。3.2硫酸（GB625）溶液：1+9033甲醛（GB685溶液：5+1。3.4硫酸铁铵LNH.Fe(SO,：·12H.O(GB1279)溶液：100g/L。称取10g硫酸铁铵加水溶解，稀释至100mL，再加入1.5mL硫酸溶液(3.2)混勾。出现混浊时需过滤3.5环己酮所：在苯中两次重结晶制得：3.6环已酮腾标准溶液：100mg/L。称取0.100g环己酮腾(3.5）,精确至0.001g,置于50mL烧杯中，用数滴乙醇溶解后，用水定量转移至1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混勺。4仪器、设备4.1分光光度计：带有5cm吸收池;4.2微量滴定管：容积5mL,分度值0.01mL。行分析步骏5.1工作曲线的绘制用微量滴定管分别加入0,1,2,3,4,5mL环己酮腾标准溶液于六个100mL容量瓶中，再依次加）50mL水,2mL硫酸溶液,5mL甲醛溶液,2.5mL硫酸铁铵溶液和1g过硫酸铵,混勺，用水稀释至刻度,再混勾。10min后,在500nm波长处

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