标准解读
GB/T 13248-1991 是一项中华人民共和国国家标准,全称为《硫化橡胶中锰含量的测定 高碘酸钠光度法》。这项标准规定了使用高碘酸钠光度法来测定硫化橡胶材料中锰元素含量的具体方法和要求。以下是该标准的主要内容概述:
标准适用范围
本标准适用于各类硫化橡胶制品中锰含量的测定。需要注意的是,测试样品应为均匀的硫化橡胶材料,对于含有其它可能干扰测定的金属离子,需要预先进行处理或采用适当的方法消除其影响。
测定原理
该方法基于锰离子在一定条件下与高碘酸钠反应,生成具有特定吸收特性的黄色络合物。通过分光光度计测量该络合物在特定波长下的吸光度,依据预先建立的标准曲线,即可计算出样品中锰的含量。
试验步骤
- 样品准备:取适量硫化橡胶样品,经过适当的物理或化学方法处理,使其适合进行分析。
- 试样溶解:将处理后的样品用酸溶解,通常采用硝酸或混合酸进行消解,以确保锰充分释放。
- 显色反应:向试液中加入已知量的高碘酸钠溶液,在适宜的温度和时间条件下,促使锰离子形成有色络合物。
- 测定吸光度:使用分光光度计,在指定波长(通常为450nm左右)下测定溶液的吸光度。
- 结果计算:根据测得的吸光度与事先制备的标准曲线,计算样品中锰的浓度。
试剂与仪器
标准详细列出了所需试剂的种类、纯度及配制方法,包括高碘酸钠溶液、硝酸等,并明确了所使用的分光光度计和其他实验室设备的技术要求。
准确性与精密度
标准提供了重复性和再现性的要求,以及验证实验方法准确性的方法,确保不同实验室间结果的一致性。
试验报告
要求测试报告应包含样品信息、测试条件、测定结果及必要的计算过程,以便于结果的审核和追溯。
此标准为硫化橡胶制品中锰含量检测提供了一套科学、统一的方法,有助于保证产品质量控制和环境监测等领域中锰含量测定的准确性和可靠性。
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文档简介
UDC678.4:543G40中华人民共和国国家标准GB/T13248-91硫化橡胶中锰含量的测定高碘酸钠光度法Vulcanizedrubber-Determinationofmanganesecontent-Sodiumperiodatephotometricmethods1991-11-09发布1992-10-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准硫化橡胶中锰含量的测定CB/T13248-91高碘酸钠光度法Vulcanizedrubber-Determinationofmanganesecontent-Sodiumperiodatephotometricmethods本标准参照采用国际标准ISO/DIS7780—1982《橡胶和胶乳中锰含量的测定高碘酸钠光度法》1主题内客与适用范围本标准规定了用高碘酸钠光度法测定硫化橡胶、生胶和混炼胶中的锰含量。本标准适用于除含氯橡胶以外的硫化橡胶、生胶和混炼胶。本标准第2章“常用法”不受大量填充剂存在的影响。第3章“限定法”适用于测定生胶及含少量(不大于10%)填充剂的硫化橡胶或混炼胶。常用法2.1原理在铂塔场中将试料灰化。用氟硼酸钠熔融灰分,熔融物用稀硫酸和硝酸处理,除去不溶物。加高碘酸钠煮沸,将锰氧化成高备酸盐,测定其吸光度。2.2试剂和溶液2.2.1氟硼酸钠;2.2.2高碘酸钠(HG3-1157)12.2.3硫酸(p=1.84Mg/m²)(GB625)12.2.4硝酸(p一1.40Mg/m)GB626)2.2.5高锰酸钾溶液;(I/5KMaO,)~0.001mol/L,称取0.0316g高锰酸钾(GB643)溶解在1000mL水中。2.2.6锰标准溶液:0.01mg/mL,称取0.7700g硫酸锰(MaSO,·H.O)于一小烧杯中,用少量水和2mL硫酸溶解后,移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。该溶液至少在一个月内是稳定的。准确吸取上述溶液10mL于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液在使用前配制。2.3仪器2.3.1光度计或分光光度计:可测量波长为525㎡m的吸光度,并配有吸收池:2.3.2塔揭:容量以30mL为宜。2.3.3马福炉:温度可控制在550士25℃。2.3.4离心机:转速为4000r/min.2.4分析步骏2.4.1工作曲线的绘制在若干个100mL锥形瓶中各加入25mL水.6mL硫酸和5mL硝酸,再分别加入0~10mL锰标准溶液和0.3高碘酸钠,加热煮沸10min以
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