标准解读

GB/T 12737-1991 是一项中国国家标准，全称为《化工产品中痕量硫酸盐测定的通用方法 还原滴定法》。该标准规定了一种用于测定化工产品中微量硫酸盐含量的分析方法，具体采用的是还原滴定法。下面是该标准内容的具体阐释：

标准适用范围

本标准适用于各类化工产品中痕量硫酸盐（以SO₄²⁻形式存在）的定量测定。适用于检测限较低的情况，即样品中硫酸盐含量较少但仍需准确测定的场合。

测定原理

该方法基于样品中硫酸盐与钡离子反应生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤后，用盐酸溶解并转化为硫化钡。随后，在酸性介质中，硫化钡被碘溶液氧化为硫酸钡，同时碘被还原为碘离子。通过加入定量的硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）标准溶液进行滴定，直到碘完全被还原，根据消耗的硫代硫酸钠体积计算出样品中硫酸盐的含量。

实验步骤

  1. 样品处理：取适量样品，按照标准规定的条件进行前处理，必要时进行消解或溶解。
  2. 硫酸钡沉淀：向处理后的溶液中加入过量的氯化钡溶液，使硫酸盐完全转化为硫酸钡沉淀。
  3. 过滤与洗涤：将形成的沉淀过滤，并用去离子水充分洗涤，以去除附着的其他离子。
  4. 沉淀转化与滴定：将洗净的硫酸钡沉淀用盐酸溶解，再加入适量试剂转化为硫化钡。随后加入过量的碘溶液进行氧化反应。最后，使用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，直至溶液的蓝色消失，表明反应完全。
  5. 结果计算：根据消耗的硫代硫酸钠体积及浓度，计算出样品中硫酸盐的含量。

注意事项

  • 在实验过程中需严格控制实验条件，如溶液的pH值、反应时间和温度等，以确保测量的准确性。
  • 操作过程中应避免引入杂质，特别是在洗涤沉淀和滴定过程中，要确保无其他物质干扰测定。
  • 确保所用试剂均为分析纯或更高纯度，以减少测量误差。

标准器具与试剂要求

标准详细列出了所需使用的玻璃器皿规格、试剂纯度要求以及标准溶液的配制方法，确保实验的标准化和可重复性。

结果表示

测定结果应以硫酸根（SO₄²⁻）的质量分数表示，保留至必要的小数位数，并注明所用的测定方法。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 12737-2008
  • 1991-02-09 颁布
  • 1992-02-01 实施
©正版授权
GB/T 12737-1991化工产品中痕量硫酸盐测定的通用方法还原滴定法_第1页
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文档简介

UDC661.012543：24.064：661:24G10C中华人民共和国国家标准GB/T12737-91化工产品中痕量硫酸盐测定的通用方法还原滴定法Chemicalproductsforindustrialuse-Generalmethodfordeterminationoftracesofsulfatebyreductionandtitrimetry1991-02-09发布1992-02-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准化工产品中痕量硫酸盐测定的通用方法GB/T12737～91还原商法Chemicalproductsforindustrialuse-Generalmethodfordeterminationoftacesofsulfatebyreductionandtitrimetry本标准等效采用国际标准ISO6228-1980《工业用化工产品以以硫酸盐形式存在的痕量硫化合物测定的通用方法-还原和滴定法》1主题内容与适用范围本标准规定了化工产品中痕量硫酸盐测定的通用方法、本方法适用于所取试料或试验溶液中硫酸根含量为4.5～450。所取试验溶液中水含量不超过2mL。其他离子的允许限量见附录人。应用本方法时,产品中的硫应以硫酸根形式存在。对于含其他硫化合物的样品应进行适当的预处理，使转化为硫酸根。硫酸根(SO）含量在10～450些时，本方法的精密度(以相对偏差表示)为士5%；在4.5～15g时，为士10%2方法提要用氢碘酸和次磷酸在盐酸介质中制得的还原液将硫酸根离子还原为硫化氢。用氮气流将硫化氢带出，并用氢氧化钠和丙酮混合溶液吸收。以1,5-二苯基-3-硫代卡巴脉(双硫腺)为指示剂，用乙酸汞或硝酸汞标准滴定溶液滴定硫离子。试剂和材料本标准所用试剂和水.在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水，3.1丙酮(GB686)。3.2！盐酸(GB622)。33，次磷酸;密度约1.21g/mL,含量在50%（m/m)以上。3.4氢碘酸：密度约1.71g/mL,含量在55%（m/m)以上(见附录C)。3.5氢氧化钠(GB629):408/L溶液。3.6）还原溶液：在配有球形回流冷凝器的1000mL磨口三口烧瓶中(装置如图1),在通氮气的情况下，依次加入100mL氢碘酸、25mL次磷酸和100mL盐酸，加热至沸腾，回流4h.维持氮气流下冷却至室温。该还原液置于带磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中，玻璃瓶需预先用氮气吹除原

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