标准解读

《GB/T 12690.7-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法》这一标准与之前的几个标准《GB 8762.3-1988》、《GB 11074.5-1989》、《GB 12690.22-1990》和《GB 12690.23-1990》相比，主要在以下几个方面存在差异和更新：

  1. 适用范围调整：新标准专门针对稀土金属及其氧化物中硅杂质的测定方法进行了详细规定，而之前的标准可能涵盖更广泛或不同的元素及化合物分析。这表明《GB/T 12690.7-2003》更加专注于硅量的测定方法，可能对样品处理、试剂选择和分析步骤等方面进行了特定优化。

  2. 检测方法更新：该标准采用了钼蓝分光光度法来测定硅含量，这是一种基于形成特定颜色络合物后通过光谱分析定量的方法。与旧标准中的方法相比，这可能提高了检测的灵敏度、准确性和/或便捷性，也可能反映了分析技术的进步。

  3. 精密度和准确度要求提升：新标准很可能根据最新的实验技术和数据分析方法，对测定结果的精密度（如重复性限和再现性限）和准确度提出了更严格的要求，以确保测试结果的可靠性和一致性。

  4. 实验操作流程细化：为了提高方法的可操作性和重复性，新标准可能对实验步骤进行了更详细的说明，包括样品前处理、试剂配制、仪器校准、测定过程及数据处理等环节的具体指导。

  5. 质量控制和质量保证措施：《GB/T 12690.7-2003》可能引入了更完善的质控措施，如空白试验、标准物质对照、回收率试验等，以确保检测结果的准确性，并对实验室间比对和能力验证提出了具体要求。

  6. 术语和定义更新：随着科学技术的发展，相关术语和定义可能有所变化或新增，新标准对此进行了相应的更新，以保持与国际标准和行业实践的一致性。

需要注意的是，上述对比分析基于一般标准更新的常见趋势，具体细节和变化需直接查阅相关标准文本以获取最准确信息。


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  • 2003-11-18 颁布
  • 2004-06-01 实施
©正版授权
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ICS77.120.99H65中华人民共和国国家标准GB/T：12690.7—2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法硅量的测定铜蓝分光光度法Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpuritiesofrareearthmetalsandtheiroxides-Determinationofsiliconcontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod2003-11-18发布2004-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局

中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法硅量的测定组蓝分光光度法GB/T12690.7-2003中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：63787337.637874472004年5月第一版2004年11月电子版制作书号：155066·1-20746如有排版错误由本社负责解决版版权专有侵权必究举报电话：010）68533533

GB/T12690.7—2003前本标准是对GB/T8762.3-1988、GB/T11074.5-1989、GB/T12690.22～12690.23-1990合并修订。修订后的标准规范了标准格式并增加了重复性试验本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由包头稀土研究院起草。本标准主要起草人：郝茜、王延珍本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T8762.3-1988、GB/T11074.5-1989、B/T12690.22~12690.23-1990

GB/T12690.7—2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法硅量的测定铜蓝分光光度法范围本部分规定了稀土氧化物中二氧化硅含量的测定方法本部分规定了稀土金属及其氧化物中酸溶硅含量的测定方法本部分适用于稀土金属及其氧化物中硅含量的测定。测定范围(质量分数):0.0010%～0.20%。方法原理测定稀土氧化物中二氧化硅含量时，试料用无水碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸出：测定稀土金属及其氧化物中酸溶硅含量时,试料用盐酸或硝酸溶解。在0.12mol/L～0.25mol/L的盐酸介质中，硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸,用草-硫混酸分解磷、砷杂多酸，用抗坏血酸还原硅钼杂多酸为蓝色低价络合物.于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。武剂3.1过氧化氢（30%)。3.2硝酸(1十1）·优级纯3.3盐酸(1+2）,优级纯。3.4硫酸(1十5），优级纯。3.5氨水（1十3），超纯。3.6抗坏血酸（10g/L）.用时配制37草-硫混酸：1.0g草酸(优级纯)溶于100mL硫酸(3.4)中3.8铝酸铵(50g/L）:优级纯3.9对硝基酚溶液(1g/L)。3.10高纯水。3.11混合熔剂：称取2g无水碳酸钠加1g硼酸，研勾3.12硅标准存溶液;称取0.5000g二氧化硅（SiO..纯度>99.9%.120C烘干2h),置于铂柑娲中加人5g无水碳酸钠(优级纯),于950℃～1000℃熔融至红色透明。稍冷后用热水(3.10)浸出,冷却移入500mL容量瓶中,用水(3.10)稀释至刻度·混勾。此溶液1mL含1mg二氧化硅。3.13硅标准溶液;移取5.00mL硅标准存溶液(3.12)暨于1000mL容量瓶中,用水(3.1

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