标准解读
GB/T 12687.4-1990 是一项中国国家标准,全称为《农用硝酸稀土化学分析方法 第4部分:火焰原子吸收光谱法测定汞含量》。这项标准详细规定了使用火焰原子吸收光谱法来测定农用硝酸稀土中汞(Hg)含量的具体操作步骤、仪器要求、试剂与材料、分析条件、测定方法以及结果计算等技术细节。
标准适用范围
该标准适用于农用硝酸稀土产品中汞含量的定量分析。硝酸稀土是一种重要的农业肥料和植物生长调节剂,其质量控制中对重金属杂质如汞的检测尤为重要,以确保产品的安全性和有效性。
主要内容概述
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仪器设备:明确了进行测定所需的火焰原子吸收光谱仪的基本配置要求,包括光源、原子化器、检测系统等,并对仪器的校准和维护给出了指导。
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试剂与材料:详述了实验所需的各种试剂如硝酸、盐酸等的规格及纯度要求,以及标准汞溶液的配制方法,确保分析的准确性和可重复性。
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样品处理:规定了样品前处理步骤,通常涉及样品的消解,即将样品与强酸混合后加热分解,以释放出待测的汞元素,之后进行适当的稀释准备进行测定。
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分析条件:详细说明了进行火焰原子吸收测定时应选择的波长、燃烧器类型、燃气与助燃气的比例、吸光度读数的最佳条件等,这些参数对于获得准确结果至关重要。
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测定步骤:具体描述了从样品溶液的吸取、空白试验、标准曲线的制作到样品中汞含量的实际测定全过程的操作流程。
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结果计算与表示:提供了计算样品中汞浓度的公式,以及如何根据测定结果和样品的处理量来计算原始样品中的汞含量,并要求结果需表示至规定的有效数字位数。
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精密度与准确度:标准中还提及了重复性和再现性的要求,以及通过与认可的标准方法或标准物质比对来验证分析方法的准确度。
注意事项
虽然未直接要求总结,但理解该标准时需注意,执行过程中应严格遵守安全操作规程,特别是处理有毒的汞及其化合物时。此外,实验室质量控制措施如定期仪器校验、空白和对照试验的执行也是确保分析结果可靠性的关键。
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文档简介
UDC661.56:631.81.095:543.06H14中华人民共和国国家标准GB/T12687.4-90农用硝酸稀土化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定汞含量Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforagriculture-Determinationofmercurycontent-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod1990-12-30发布1992-01-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定汞含量GB/T12687.4-90Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforaericultre-Determinationofmercurycontent-Flameatomicabaorptionspectrophotometricmethod主题内客与适用范围本标准规定了农用硝酸稀土中汞含量的测定方法本标准适用于农用硝酸稀土中汞含量的测定,测定范围:0.00002%~0.001%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB14677泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定泊金产品化学分析GB7728、火焰原子吸收光谱法通则3方法原理武料用硝酸和高锤酸钾溶解,在稀硝酸介质中用氯化亚锡将溶液中的汞离子还原成汞,在测汞仪上测量汞蒸气产生的原子吸收信号。4试剂4.1硝酸(1+1),优级纯。4.2硝酸(1十4),优级纯、4.3高锰酸钾溶液(1008/L)4.4盐酸羟胶溶液(50g/L)4.5氯化亚锡溶液:称取2g氯化亚锡(SnCl.·2H.O)溶于100mL盐酸(1+9)中。4.6汞标准财存溶液:称取1.000g金属汞(>99.99%),置于100mL烧杯中,加入20mL硝酸(4.1),低温加热至完全溶解,却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺.此溶液1mL含1mg4.7汞标准溶液:移取10.00mL汞标准财存溶液(4.6)于1000m容量瓶中,加入20mL硝酸(4.1),用水稀释至刻度,混勺。此溶液1mL含108汞。4.8汞标准溶液:移取10.00mL汞标准溶液(4.7)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺。此溶液1mL含1起汞。5仪器测汞仪
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