食品仪器分析-原子吸收分光光度法参考答案解析

食品仪器分析-原子吸收分光光度法参考答案解析一、填空题1.原子吸收光谱分析是利用基态的待测原于蒸气对光源辐射的吸收进行分析的。答：特征谱线2.原子吸收光谱分析主要分为 类，一类由 将试样气化及分解，称为 分析。答：两，火焰，火焰原子吸收，电加热的石墨管，石墨炉无火焰原子吸收。3. 一 般 原 子 吸 收 光 谱 仪 分为 、 、 、 四个主要部分。答：光源、原子化器，分光系统，检测系统。4.空心阴极灯是原子吸收光谱仪的 ，其最主要部分是 ，它是由 制成的。整个灯熔封后充以 或 成为一个特殊形式的 。答：光源，空心阴极灯，待测元素本身或其合金，低压氖，氢气，辉光放电管。5.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由 、及 三部分组成。答：雾化器，雾化室，燃烧器。6.原子吸收光谱仪中的分光系统也称 ，其作用是将光源发射的 与 分开。答：单色器，待测元素共振线，其它发射线。7.早期的原子吸收光谱仪使用棱镜为单色器，现在都使用 单色器。前者的色散原理是 ，后者为 。答：光栅，光的折射，光的衍射。8.

在原子吸收光谱仪中广泛使用 做检测器，它的功能是将微弱的 信号转换成 信号，并有不同程度的 。答：光电倍增管，光，电，放大。9.原子吸收光谱分析时工作条件的选择主要有的选择、 的选择、的选择、 的选择及 的选择。答：灯电流，燃烧器高度，助燃气和燃气流量比，吸收波长，单色器狭缝宽度。10.原子吸收法测定固体或液体试样前，应对样品进行 适 当 处 理 。 处 理 方 法 可用 、 、 、 等方法。答：溶解，灰化，分离，富集。11.原子吸收光谱分析时产生的干扰主要有 干扰， 干扰， 干扰三种。答：光谱干扰，物理干扰，化学干扰。二、判断题1.

原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯一

√ ）2.在原子吸收分析中，对光源要求辐射线的半宽度比

× ）3.原子吸收光谱仪和

752

型分光光度计一样，都是以 × ）4.原子吸收法测定时，试样中有一定基体干扰时，要5.在使用原子吸收光谱法测定样品时，有时加入镧盐是为了消除化学干扰，加入铝盐是为了消除电离于扰。（ √

）6.原子在激发或吸收过程中，由于受外界条件的影响可使原子谱线的宽度变宽，由温度引起的变宽叫多普勒

× ）7.原子吸收光谱仪的光栅上有污物影响正常使用时， × ）三、选择题1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的（

B ）。A．固体物质中原子的外层电子；B．气态物质中基态原子的外层电子；C．气态物质中激发态原子的外层电子；D．气态物质中基态原子的内层电子；2.

原子吸收光谱法是基于从光源辐射出待测元素的

C ）所吸收，由辐射特征谱线的光被减弱的程度，求出待测样品中该元素的含量的方法。A．原子； B．激发态原子；C．基态自由原子； D．离子。3.

现代原子吸收光谱仪其分光系统的组成主要是（ B ）。A.棱镜十凹面镜十狭缝； B.光栅十凹面镜十狭缝；C.光栅十透镜十狭缝； D.

光栅十平面反射镜十狭缝4.原子吸收光谱分析中，光源的作用是（ C ）。A.提供试样蒸发和激发所需要的能量； B.在广泛的区域内发射连续光谱；C.发射待测元素基态原子所吸收的共振辐射；D.产生紫外线；5.空心阴极灯的构造是（ C

）。A.待测元素作阴极，铂丝作阳极，内充低压惰性气体；

B.待测元素作阳极，钨棒作了阴极，内充氧气；C.待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空；6.空心阴极灯中，对发射线半宽度影响最大的因素是（

C ）。A

阴极材料； B．填充气体；C．灯电流； D.预热时间7.原子吸收的定量方法——标准加入法，消除了下列哪种干扰（

D ）。A．分子吸收； B．背景吸收；C．光散射； D．基体效应；

（ D ）。A.-2 B.0.047

；C.0.01； D.0.O044四、问答题1.原子吸收光谱法的基本原理是什么？答：原子吸收光雕的基本原理是基于元素所产生的原子蒸汽对同种元素所发射的特征谱线的吸收作用进行定量分析。即一种特制的光源（元素的空心阴极灯）发射出该元素的特征谱线，谱线通过该元素的原子蒸汽时被吸收，产生吸收信号，所吸收的吸光度的大小与试样中该元素的含量成正比。即

A＝K·c2.

原子吸收光谱法和紫外可见分光光度法有何相同和不同之处？答：相同之处：

（1）它们均是依据样品对人射光的吸收来进行测量的。即经处理后的样品，吸收来自光源发射的某一特征谱线，经过分离之后，将剩余的特征谱线进行光电转换，经过记录器记录吸收强度的大小来测定物质含量的。

（2）两种方法都遵守朗伯-比耳定律。（3）就其设备而言，均由四大部分组成即光源、单色

从上图

①单色器与吸收器的位置不同。在原子吸收光谱仪中，原子化器的作用相当于吸收池，它的位置在单色器之前，而分光光度计中吸收池②从吸收机理上看，分光光度法是利用有色化合物对光的吸收来测定的，属于宽带分子吸收光谱，它可以使用原子吸收光谱是窄带原子吸收光谱，因而它所使用的光3.

简述原子吸收光谱仪的四大系统中的主要部件名称及作用。射足够强度的特征谱线供测量用。

（2）原子化器：分有火焰和无火焰两种。作用是将试样中被测元素转变成

（3）光学系统：主要部件是单色器，由光栅和反射镜等组成；作用则是把所需的特征谱线和其他谱线分开。

（4）检测系统：主要部件为光电倍增管，作用是把分光后的特征谱线转换为电讯号。目前有些仪器配有记录仪或电脑，可将电讯号放大或记录下来，或直接显示为浓度值。4.原子吸收定量分析常采用标准曲线法，其标准曲线能否像分光光度法的标准曲线一样，可较长时间使用？为什么？答：原子吸收光谱分析的标准曲线不能长时间使用。分光光度法测定时，在仪器、药品、操作手续不变的情况下，标准曲线一般改变不大，而原子吸收操作时，每次开机与前一次开机的原子化条件不可能完全一致，因此需每次开机做标准曲线或带测标准溶液。5.

利用原子吸收光谱测定痕量元素和测定高含量组分时，为提高测量准确度，可采取哪些措施？答：

小档。测量痕量组分时，可使用仪器的标尺扩展，将信号放大。测高含量时采用仪器的标尺缩小档，衰减吸收信号。

②在

试样中加入

与水互溶的

有机溶剂，

如

2～3

倍。③④采用冷原子吸收法。

次灵敏谱线，或采用转动喷雾器呈一定角度，改变雾化器的雾化效率或喷雾量，稀释试样等办法。6.

进行原子吸收光谱分析会出现哪些干扰？如何消除各种干扰？答：进行原子吸收光谱分析可能产生化学干扰、电离（1）化学干扰：①利用温度效应消除；②利用火焰气氛消除③加入释放剂一利用置换反应消除；④加入保护⑦预先分离干扰物质。

（2）电离干扰：加入电离抑制

（3）光谱干扰：其中主要是背子吸收，光的散射等。

①火焰原子吸收光谱干扰的消b.利用氖灯连续光谱扣除样品和标准溶液中主要成分匹配可减少基体效应干扰。五、计算题1.用火焰原子吸收光谱法测定动物心肌中铁的含量。取

0.100

g（干重）心肌灰化处理后，用稀盐酸溶解，并定容至

10.00

mL，测定时再稀释一倍，测得吸光度为

0.256。相同条件下标准系列的测定结果如表

5-5所示：表

5-5 铁标准系列吸光度测定结果标准

Fe

含量（µg/mL）吸光度（

）

0

2.00

4.00

6.00

8.00

10.000

0.105

0.210

0.312

0.408

0.502设稀释后溶液浓度铁的浓度为c.用Excel绘制工作曲线得回归公式为

A=0.0503C+0.0047则稀释后溶液中铁的浓度

c

为

g/稀释前样液中铁的浓度

c

为

2c=2×4.996=9.992

μg/mL（2）计算动物心肌（干重）中铁的含量。动物心肌中铁的质量

m(Fe)=9.992×10×10=9.992×10(g)则动物心肌（干重）中铁的含量为

（答）2.AAS

测定浓度为

2.0

μg/mL

的

Mn，吸光度为解：特征浓度

g/

（答）3.用火焰原子吸收法测定血清钙。将血清用蒸馏水稀释

20

倍后，测得吸光度为

0.295。取

5.00

mL

稀释后的样品溶液，加入浓度为

1.00

mmoL/L

的钙标准溶液5.00

mL，混匀后测得吸光度为

0.417，试计算血清中的钙的含量。

A=KC

Cx，则加标前：0.295=KCx （1）加标后：

K

（2）（1）÷(2)，解得稀释后钙的浓度为Cx=0.547mmol/L

，故血清中钙的浓度为

0.547×20=10.9

mmol/L（答）4.用原子吸收分光光度法测定牛血清中锌，采用标准加入法。取四份血清样品，每份1.00

mL，在第4

份中分别加入

0.05、0.10、0.20

mg/L

的锌标准溶液各

1.00

mL，最后均用纯水稀释到

10.00

mL，分别测得吸光度值为

解：锌标准液被稀释

10

0.00、0.005、0.010、0.020mg/L，然后作

A-C

曲线。设稀释后溶液中锌的浓度为

Excel

绘制工作曲线得回归公式为

A=2.0914Cx+0.0142

，

mg/L

血清中锌的浓度为

mg/L

（答）5.称取奶粉样品

2g

用干式消化法以测定钙的含量。灰分用稀硝酸溶解后定容到

25mL，然后取出

1mL

加1℅LaCl

溶液

1mL

作为基体改进剂，再用稀硝酸定容至25mL，待测。实验测得待测液的吸光度为

0.413，标准溶液吸光度如表

5-6

所示，求算奶粉样品的含钙量（单表

5-6 标准溶液吸光度编号标准液浓

1

2

3

4

5

60.00

5.00

10.00

20.00

30.00

40.00度(mg/L)吸光度Ａ

0.010

0.103

0.202

0.403

0.604

0.801

Excel

绘制工作曲线得回归公式为

A=0.0199Cx+0.006已知样品最后稀释液的

A=0.413，所以

mg/L

，则

1mL

原样液中所含钙的质量为

m(Ca)=20.45×25/1000=0.5113mg

。2g

原样被溶解、定容至

25mL，其总钙量为0.5113×25（mg）故，奶粉样品的含钙量（mg/100g）=

(答)6.用

AAS

法测定某未知含

Fe

试液，测得吸光度为0.130。另取

9.00

mL

未知试液，加入

1.00

mL

浓度为100.0

mg/L

的

Fe

标准溶液，在相同条件下，测得吸光度为

0.435，问未知试液中

Fe

的浓度是多少？

A=KC

得，加标前：0.130=KCx （1）加标后：

K

（2）（1）÷(2)，解得稀释后铁的浓度为Cx=4.09mg/L

（答）7.用

AAS

法测定某食品中

Pb

的含量。称取

2.000

g样品制成

100.0

mL

溶液，再用

10.00

mL

萃取液萃取

Pb（萃取率为

2.00

mL

于两个

25

mL

的容量瓶中，其中一个瓶中加入浓度为

1.00

μg/mL

的

Pb标准溶液

2.00

mL，均用萃取溶剂稀释至刻度，测得吸光度分别为

0.160

和

0.320，求该食品中

Pb

的含量解：设含铅试液中铅的浓度为

Cx，依据

A=KC

得，加标前：0.160=KCx （1）加标后：

K

（2）（1）÷(2)，解得待测试液中铅的浓度为Cx=0.04167μg/mL则萃取液中

m(Pb)=0.04167×25=1.042μg原样液中

m(Pb)=1.042/90%×100/10=11.58

μg故，食品中铅的含量（μg/g）=11.58/2.000=5.79（答）8.称取某含

Cd

复杂试样

1.0000

g，酸分解后，移入

250

mL

容量瓶定容。分别取此溶液

10.00

mL

于

5

个25

mL

容量瓶中，加入

Cd

标准，用纯水稀释至刻度。用AAS

法测得结果如表

5-7

所示，计算试样中

Cd

的含量

标液浓度

10μg.mL）表

5-7 AAS

测试数据表序号

试液体积

加人

Cd

标液体（mL）

积（mL）

吸光度01234

10.0010.0010.0010.0010.00

01234

0.0420.0800.1160.1530.190解：计算标准镉浓度序号

试液体积

加人

Cd

标液