标准解读
GB/T 12008.3-1989 是一项关于聚醚多元醇中羟值测定方法的国家标准。该标准详细规定了如何测定聚醚多元醇样品中的羟值,羟值是指每克样品中含有的羟基(-OH)的数量,以毫摩尔每克(mmol/g)表示,它是衡量聚醚多元醇分子中亲水性基团含量的重要指标,直接影响到材料的性能如反应活性、粘度和最终产品的物理性质。
标准适用范围
本标准适用于不同类型聚醚多元醇的羟值测定,包括但不限于聚乙二醇、聚丙二醇及其衍生物等,涵盖了广泛应用于聚氨酯、润滑油添加剂、表面活性剂等领域的聚醚产品。
测定原理
标准采用酸碱滴定法进行测定。具体步骤是将一定量的样品溶解于适宜溶剂中,加入过量的已知浓度的氢碘酸溶液,使样品中的羟基与氢碘酸反应生成碘化物。剩余的氢碘酸用硫代硫酸钠标准溶液进行回滴定,根据消耗的硫代硫酸钠体积计算出样品中的羟值。
操作步骤简述
- 样品准备:准确称取适量样品,溶解于溶剂中。
- 酸化反应:向样品溶液中加入过量氢碘酸,室温下反应一定时间。
- 回滴定:加入淀粉指示剂后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液由蓝色变为无色,记录消耗的硫代硫酸钠体积。
- 空白试验:同时进行空白试验以校正试剂纯度及操作误差。
- 计算:依据硫代硫酸钠的浓度及消耗体积,计算出样品的羟值。
注意事项
- 在实验过程中需严格控制实验条件,如温度、反应时间和滴定速度,以确保测定结果的准确性。
- 选择合适的溶剂对样品进行溶解,溶剂不应与样品或滴定试剂发生反应。
- 确保所有试剂均为分析纯或以上级别,以减少杂质干扰。
计算公式示例
[ \text{羟值}(\text{mmol/g}) = \frac{c_{\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}3} \times V{\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}3} \times M{\text{HI}} \times 1000}{m_{\text{样品}}} ]
其中,(c_{\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}3})为硫代硫酸钠溶液的浓度,(V{\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}3})为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积,(M{\text{HI}})为氢碘酸的摩尔质量,(m_{\text{样品}})为样品的质量。
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文档简介
UDC678.744.5G31中华人民共和国国家标准GB12008.3-89聚醚多元醇中羟值测定方法Polyetherpolyols-Determinationofhydroxyinumber1989-12-25发布1990-11-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准GB12008.3一89聚醚多元醇中轻值测定方法Polyetherpolyols-Determinationofhydroxylnumber1主题内容与适用范臣本标准规定了用邻苯二甲酸酥醋化法测定来醚多元醇中羟值的方法。本标准适用于由多元醇与环氧乙烧、环氧丙烷在催化剂作用下开环聚合制得的聚氮酯泡沫塑料用聚醚多元醇中经值的测定。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB12008.5聚醚多元醇中酸值测定方法3定义羟值:与每克试样中羟基含量相当的氢氧化钾毫克数碱值:与每克试样中碱性物质相当的氢氧化钾毫克数原理在115℃回流条件下,羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸哥进行酯化反应,过量的邻苯二甲酸配用氢氧化钠标准溶液滴定。5试剂分析方法中.应使用分析纯试剂和蒸水或相应纯度的水.5.1批啶(GB689).5.2邻苯二甲酸配吡啶溶液:称取111~116邻苯二甲酸配于700mL吡啶中,摇至溶解,于棕色瓶中放星过夜后使用。如溶液出现颜色则应弃去。按第8章分析步骠作空白满定时,25mL该溶液应消耗1mol/L氢氧化钠标准溶液45~50mL。5.3酚欧指示液:1%吡啶溶液。5.4氢氧化钠(GB629)标准溶液:(NaOH)=0.1mol/L、c(NaOH)=1mol/L,按GB601第2章第2条配制与标定。5.5盐酸(GB622)标淮溶液;c(HOI)-0.1mol/L,按GB601第2章第3条配制与标定。6仪器6.1酯化瓶:250mL.带有磨口空气冷凝管.冷凝管长度大于60m:6.2油浴:115±2℃。6.3滴定管:50ml.破式
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