异丙醇催化脱氢制丙酮

异丙醇催化脱氢

制丙酮及产物分离精制一：实验目的掌握催化剂的活化、反应设备及生产工艺过程。学会有机化工产品合成与提纯的工艺实验全流程的设计能熟练地组织全流程实验，并取得必要的工艺参数。进一步理解气固相反应的特点、反应历程和反应速度、选择性的影响规律。5.熟悉常见温度、压力及流量仪表在化工过程的应用

二.实验原理1.丙酮及异丙醇的性质丙酮：在25℃时比重0.788，熔点:-94℃，沸点:56.48℃，闪点:-17.78℃(闭杯)。异丙醇：比重0.7851、熔点-88℃、沸82.5℃。2.丙酮的生产方法主要有异丙醇法、异丙苯法、发酵法、乙炔水合法和丙烯直接氧化法3.异丙醇脱氢法异丙醇催化脱氢生成丙酮的反应：主反应：(CH3)2CHOH→(CH3)2CO+H2-Q副反应：(CH3)2CHOH+(CH3)2CO→(CH3)2CHCH2COCH3+H2O+Q2(CH3)2CHOH→(CH3)2CHOCH(CH3)2+H2O+Q(CH3)2CHOH→CH3CH=CH2+H2O-Q脱氢反应是脱氢催化剂下进行的气固相催化反应，且反应是吸热的。（反应条件怎样选择？）三：实验内容活化催化剂，掌握活化条件。以异丙醇为原料，经过预热气化通过反应器进行催化脱氢反应，获得转化率、收率、选择性和床层温度分布变化数据。利用常压精馏，对产品进行分离。获得全流程的最佳工艺条件。四：实验流程、装置和试剂流程：H2计量控制干燥汽化反应冷凝气液分离计量放空精制分离色谱分析计量异丙醇2.实验装置固定床反应装置一套。氢气发生器一台。色谱分析系统一套。3.试剂和催化剂异丙醇，优级纯。催化剂：试验装置生产厂家提供。五.实验步骤1.有关装置容器的称重(原料液瓶、产品瓶）2.催化剂装填与系统试漏（1）催化剂装填催化剂须准确称量质量和体积，催化剂装填位置应准确无误（2）系统试漏充压至0.1MPa，5分钟不下降为合格。

3.反应器升温活化向反应系统通入一定流量的氢气，打开反应器温度控制器的电源开关使反应器加热升温，同时接通冷却水。催化剂活化控制：调节H2流量30ml/min，控制催化剂床层温度200～220℃，还原2～6小时4.预热器升温控制上段温度230℃左右，中段温度300℃（反应差），下段温度230℃左右。5.进料打开进料泵，以小流量向汽化器内通入原料异丙醇。流量0.2～1.0毫升/分钟。6.温度控制控制催化剂床层温度300～400℃，固定异丙醇流速20ml/h，在不同温度下测定转化率和收率，温度间隔20℃。考察温度的影响。

(注意：每个反应温度控制温度基本稳定后至少反应半小时，停止加料后称重原料瓶记录消耗原料量，继续反应10分钟取出产品后再进行下一个温度的实验。固定催化剂床层温度，调节异丙醇进料流速10～40ml/h，在相同温度下测定转化率和收率，流速间隔10ml/h。考察相同温度下流速的影响。（不做，但分析预测不同情况下的结果）气固相催化反应的表观反应速度有哪几种控制方式，怎样鉴别，不同控制时各采用何种措施提高过程速度？实验数据记录表格式样：实验序号时间预热℃上段℃中段℃下段℃测温℃异丙醇流量ml/h气体流率数据记录要全，准确，（记录气体流率、温度、大气压力的目的）以备后用。7.停车反应结束后停止加料，停止加热，关闭电源后将电流逆时针转至零。电源关闭后要通氢气，待温度降至300℃以下时可关闭气体。8.取样分析反应结束后，准确称量产物质量，取样由色谱仪分析产物液的组成，并记录色谱处理器打印出的峰值面积。六：数据处理用反应时测定的进出物料组成与数量进行物料衡算，确定系统是否存在问题。计算转化率和收率。计算精馏的得率。将所有得实验数据和数据处理结果整理成表，并进行讨论。七、讨论异丙醇脱氢过程热力学分析主反应：（1）(CH3)2CHOH→(CH3)2CO+H2副反应：（2）(CH3)2CHOH+(CH3)2CO→(CH3)2CHCH2COCH3+H2O（3）2(CH3)2CHOH→(CH3)2CHOCH(CH3)2+H2O

（4）(CH3)2CHOH→C3H6+H2O

查有关手册得298K各相关物质的和值于下表：（kcal/mol）组分水丙酮异丙醇氢异丙醚丙烯4-甲基-2-戊酮-57.80-52.00-65.110-76.204.88-67.84-54.64-36.58-41.440-29.1314.99——求出各反应在298K的、和Kp值列于下表：反应Kp（1）13.114.880.0002635（2）-8.53

——

——（3）-3.78-0.894.495由方程求出多个温度的Kp值列于下表：（4）12.191.790.04871、计算反应的平衡转化率，分析温度对热力学和动力学因素的影响。

2、根据反应特点讨论可采用哪些措施提高主反应的趋向性。

3、是否高温一定使主反应选择性提高，为什么？反应温度K298573598623648673（1）lnKp-8.24152.38442.86583.30863.71714.0954Kp0.0002610.852517.563227.34541.14660.061（2）lnKp1.5031-1.5607-1.6995-1.8271-1.9449-2.0539Kp4.4950.2100.18280.16090.1430.12824、本反应为气固相催化