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文档简介
环境化学实验环境工程教研室实验六苯酚的光降解速率常数一、实验目的
测定酚在光作用下的降解速度,并求得速率常数。二、实验原理
A溶于水中的有机污染物,在太阳光的作用下分解,不断产生自由基,具体过程如下:
RHH·+R
除自由基外,水体中还存在有单态氧,使得天然水中的有机污染物不断地被氧化,最终生成CO2,CH4和H2O等。因此,光降解是天然水体有机污染物的自净途径之一。B天然水体中有机污染物的光降解速率:式中:c——天然水中苯酚的浓度;
[Ox]——天然水中的氧化基团积分:本实验在含苯酚的蒸馏水溶液中加人H2O2,模拟含酚天然水进行光降解实验。苯酚的测定是根据氧化剂铁氰化钾存在的碱性条件下,苯酚与4—氨基安替比林反应,生成橘红色的吲哚酚安替比林染料,其水溶液呈红色,在510nm处有最大吸收。在一定浓度范围内,苯酚的浓度与吸光度值成线性关系。三、仪器和试剂仪器:(1)可见光分光光度计。(2)恒温水浴槽。(3)电动搅拌机。(4)高压汞灯:400W。试剂:(1)苯酚标准储备液:1000mg/L。(2)50mg/L苯酚标准中间液:取苯酚标准储备液5mL稀释至100mL。(3)缓冲溶液:称取20gNH4Cl溶于100mL浓NH3·H2O中。(4)1%4—氨基安替比林溶液:贮于棕色瓶中在冰箱内可保存1周。(5)4%铁氰化钾溶液:贮于棕色瓶中在冰箱内可保存1周。(6)0.36%H2O2溶液:取浓H2O2溶液3.0mL稀释至250mL。(7)待降解苯酚溶液:取1000mg/L的苯酚标准储备液10.0mL于500mL容量瓶中,用二次水稀释至刻度,摇匀待用。四、实验步骤1.标准曲线的绘制分别取50mg/L的苯酚标准中间液0、0.5、1.00、1.50、2.00和2.50mL于25mL容量瓶中,加少量二次水,然后加人0.5mL缓冲溶液,1.0mL4—氨基安替比林溶液,混匀。再加人1.0mL铁氰化钾溶液,彻底混匀。最后用二次水定容至25mL,放置15min后,在分光光度计上,于510nm波长处,用1cm比色皿,以空白溶液为参比,测量吸光度。以吸光度对浓度作图绘制标准曲线。①检查光照系统,定温在20℃。②将待降解的苯酚溶液置于1000mL烧杯中,加入4.0ml0.36%的H2O2溶液,混匀。此溶液即为模拟的含苯酚天然水样。③将装有模拟苯酚水样的烧杯置于恒温槽中,在汞灯照射下进行实验。每隔10min取一次样,每次取5.0mL,共取11次样(即分别在t=0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100min时取样)。分别置于有编号的25mL容量瓶中,按照与步骤1相同的方法测定吸光度。2.光降解实验五、数据处理由标准曲线上查得不同时间光降解溶液中苯酚所对应的浓度值,绘制lnC0/C-t关系曲线,求得K’值。六、思考题1.讨论实验过程中出现的现象。2.本实验所用高压汞灯的光谱有何特征?3.研究苯酚的光降解有何实际意义?实验七底泥对苯酚的吸附作用一、实验目的1.测定两种底泥对苯酚的吸附等温线,求出吸附常数,比较它们对苯酚的吸附能力。2.了解水体中底泥的环境化学意义及其在水体自净中的作用。二、实验原理试验底泥对一系列浓度苯酚的吸附情况,计算平衡浓度和相应的吸附量,通过绘制等温吸附曲线,分析底泥的吸附性能和机理。采用4-氨基安替比林法测定苯酚,即在pH10.0±0.2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林法反应,生成橙色的吲哚酚安替比林染料,其水溶液在波长510nm处有最大吸收。用2cm比色皿测量时,酚的最低检出浓度为0.1mg/L。
三、仪器试剂仪器(1)恒温调速振荡器。(2)低速离心机。(3)可见光分光光度计。(4)碘量瓶:150mL。(5)离心管:5mL。(6)比色管:50mL。(7)移液管:2mL、5mL、10mL、20mL。试剂:
无酚水、淀粉溶液、溴酸钾-溴化钾标准参考溶液(1/6KBrO3浓度=0.1mol/L)、碘酸钾标准参考溶液(1/6KIO3浓度=0.0125mol/L)、苯酚标准储备液、苯酚标准中间液(使用时当天配制)、苯酚标准使用液(使用时当天配制)、缓冲溶液(pH约为10)、2%4-氨基安替比林溶液、8%铁氰化钾溶液。四、实验步骤1.标准曲线的绘制在9支50mL比色管中分别加入0.0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.00、15.00、18.00mL浓度为10μg/mL的苯酚标准液,用水稀释至刻度。加0.5mL缓冲溶液,混匀。再加1.0mL铁氰化钾溶液,充分混匀后,放置10min,立即在510nm波长处,以蒸馏水为参比,用2cm比色皿,测量吸光度,记录数据。经空白校正后,绘制吸光度对苯酚含量(μg/mL)的标准曲线。2.吸附实验
取10只干净的150mL碘量瓶,分为A、B两组。分别在每个瓶内放入1.0g左右的沉积物样品A、B(称准到0.0001克,以下同)。然后按表所给数量加入浓度为2000μg/ml的苯酚使用液和无酚水,加塞密封并摇匀后,将瓶子放入振荡器中,在25±1.0℃下,以每分钟150~175转的转速振荡8h,静置30min后,在低速离心机上以3000r/min速度离心5min,移出上清液10ml至50mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,然后移出数毫升(视平衡浓度而定)至50mL比色管中,用水稀释至刻度。按同绘制标准曲线相同步骤测定吸光度,从标准曲线上查出苯酚的浓度,并计算出苯酚的平衡浓度。表1苯酚加入浓度系列五、数据处理1.计算平衡浓度ρe及吸附量Q:
式中:ρ0是起始浓度,μg/mL;ρe是平衡浓度,μg/mL;ρ1是吸光度在工作曲线上查得的测量浓度,μg/mL;n是溶液的稀释倍数;V是吸附实验中所加苯酚溶液的体积,mL;n是吸附实验所加底泥样品的量,g;Q是苯酚在底泥样品上的吸附量,mg/g。2
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