第2讲物质的分离与提纯

第2讲物质的分肉与提纯复习目标核心素养.了解过滤、蒸发、萃取、蒸储等物质分离、提纯的常用方法，能对常见物质进行分离与提纯。.利用典型代表物的性质和反应特点，设计常见物质分离、提纯等简单问题的方案。在物质分离与提纯的方案设计中，能从问题和假设出发，进行科学探究；善于合作，敢于质疑，勇于创新。要具有环境保护和合理开发、利用资源的意识。考点一物质分离、提纯的常用物理方法.混合物分离、提纯的区别(1)混合物的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。(2)混合物的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。.依据物理性质选择分离、提纯的方法“固+固”混合物的分离(提纯)“固+液”混合物的分离(提纯)“液+液”混合物的分离(提纯)3.物质分离、提纯的常用方法及装置(1)过滤(见图I)适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。(2)蒸发(见图2)蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质：而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用降温结晶的方法。在蒸发结晶中应注意：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅;②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸十而不能直接蒸干。(3)分液(见图3)分液是分离两种互不相溶的液体混合物的操作。(4)升华(见图4)利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。(5)蒸储(见图5)分离沸点不同的液体混合物。注意：①温度计的水银球放在蒸馅烧瓶的支管口处：②蒸馅烧瓶内要加沸石：③冷凝管水流方向应为“逆流”。(6)洗气(见图6)⑴“焙烧”中，TiCh、SiOz几乎不发生反应，A12O3,MgO、CaO.FezCh转化为相应的硫酸盐。写出ALO3转化为NKAKSOR的化学方程式：o“水浸”后“滤液”的pH约为2.0,在“分步沉淀”时用氨水逐步调节pH至11.6,依次析出的金属离子是。“母液①”中Mg2+浓度为molfo“水浸渣”在160C“酸溶”最适合的酸是。“酸溶渣”的成分是、“酸溶”后，将溶液适当稀释并加热，TO?十水解析出TiCh・xH2O沉淀，该反应的离子方程式是。⑹将“母液①”和“母液②”混合，吸收尾气，经处理得,循环利用。解析:(1)“焙烧”中，ALC)3和(NH5S04反应生成NH4A1(SO4)2,同时放出NH3,反应高温的化学方程式为AbO3+4(NH4)2SO4=2NH4Al(SO4)2+6NH3t+3H2Ot。(2)由题表中FP+、Al3+,Mg2+完全沉淀时的pH分别为3.2、4.7、11.1可知，用氨水逐步调节pH至11.6的过程中，依次析出的金属离子是Fe3\AP\Mg2+0(3)依据Mg2+完全沉淀时的pH=ll.l,可知此时c(OH)=10-29mol・L_1,此时c(Mg2+)=10-5mol・L_1,则^sp[Mg(OH)2]=c(Mg2■"MOH)=1O-,08,用氨水逐步调节pH至11.6时，c(OH-)=IO-24mol・L-1,则c(Mg2+)A；p[Mg(OH)2]=(2(OH)—=I0-6mol-L-'o(4)“水浸渣”在160cC“酸溶”，为了尽可能减少酸溶液的挥发而造成不必要的损失且保证TiCh可以完全溶解，故最好选择硫酸；SiO?不溶于硫酸，“焙烧”生成CaSCh固体，故“酸溶”后所得“酸溶渣”的成分为SiCh、CaSO4o(5)由题意知，TQ2+水解生成TiO2-xH2O沉淀，该反应的离子方程式为TiO2++(x+i)H2C)Y=TiO2・xHqi+2H\(6)母液①的主要成分为硫酸铉和氨水，母液②的主要成分为硫酸，混合后吸收尾气N%,经处理可得到(NH4)2SO4,循环利用。答案：⑴A12O3+4(NH4)2SO4)=2NH4Al(SOQ2+6NH3t+3FhOt(2)Fe3+.A13+、Mg2+3)1.0X10-6(4)硫酸SiO2CaSO4(5)TiO2++(x+1)H2O^=TiO2-aH2OI+2H+(6)(NH4)2SO4除去气体中的杂质气体。注意：长管进气短管出气。.分离、提纯的创新装置(1)过滤装置的创新——抽滤由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。(2)蒸②装置的创新图2由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。(3)冷凝装置的创新:图示装置由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可减少反应物的损失，提高反应物的转化率。(4)洗气装置的创新——双耳球吸收法由「双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸，故该装置既能除去气体中的气态杂质，乂能防止倒吸。(I)过漉时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中液体。(X)(2)从溶液中获取NaQ晶体，用蒸发结晶的方法，其操作应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。(X)(3)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。(X)(4)用乙醇萃取出澳水中的澳，再用蒸储的方法分离澳与乙醇。(X)(5)利用加热的方法分离NH4cl和b的固体混合物。(X)题点一物质分离、提纯装置的选择例下列实验中，所选装置不合理的是()A.分离Na2cCh溶液和CH3coOC2H5,选④B.用CCL提取碘水中的碘，选③C.用FeCb溶液吸收CL,选⑤D.粗盐提纯，选①和②【解析】CH3coOCH2cH3难溶于Na2c03溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择③，A错误；用CCL萃取碘水中的碘，选择③，B正确；⑤可以用作洗气瓶，也可用作FeCb溶液吸收Cb的装置，C正确；粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D正确。【答案】A［母题延伸］回答下列问题(1)利用装置①，怎样洗涤沉淀？提示：沿玻璃棒将蒸馅水注入过滤器至浸没沉淀，待水自然流下，重复2〜3次。(2)分液装置③，怎样使下层液体顺利流下？提示：旋转玻璃塞，使玻璃塞上的凹槽与漏斗颈上的小孔对齐，或打开玻璃塞。［对点训练I］从海带中提取碘的实验过程涉及下列操作，其中正确的是()解析：D灼烧海带应选用培埸，选项A错误；过滤时应用玻璃棒引流，选项B错误;苯的密度比水的小，萃取了单质碘的苯在上层，应从分液漏斗的上口倒出，选项C错误;碘溶于苯，利用它们的沸点不同用蒸馆的方法将其分离所用装置合理，选项D正确。题点二物质分离、提纯方法的选择例请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物。①②③④⑤⑦⑧从海水中获得粗食盐从口水中提取澳除去氯化钠溶液中的泥沙分离固体氯化钠和单质碘用自来水制取蒸镭水油脂发生皂化反应后产物的分离四氯化碳和水的分离除去硝酸钾中混有的氯化钠A.过滤B.蒸发C.萃取D.蒸储E.升华F.分液G.重结晶H.盐析【答案】①B②C③A④E⑤D⑥H⑦F⑧G［对点训练21(1)从含有少量KN03杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：、洗涤、干燥。⑵从MgSCh溶液中得到MgSCU固体的实验操作包括、冷却结晶、、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是(填序号)。①引流②搅拌加速溶解③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸(3)若滤液浑浊，需o浑浊的原因可能是o(4)硫酸铝和硫酸镂的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到镂明矶晶体［NH4A1(SO4)2-12比0］。溶液不能蒸干的原因是。(5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是答案：(1)加热溶液至有大量晶体析出时，趁热过滤(2)蒸发浓缩过滤①@(3)更换滤纸，重新过漉滤纸破损、滤液超过滤纸边缘(4)防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出(5)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)考点二物质分离、提纯的常用化学方法.分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”.物质分离、提纯常用的化学方法

方法原理举例沉淀法将杂质离子转化为沉淀如C「、SO/、CO7及能形成弱碱的阳离子，如Mg2+、C'+等气化法将杂质离子转化为气体如CO歹、HCOi\SOf>HSO3、NH：等杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)，如FeCL和FeCh、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸性氧化物或碱)，如Na2c。3和NaHCCh氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4除去CO2中的S02,用热的铜粉除去N1中的。2热分解法用加热法除去固体混合物中易分解的物质如除去NaCI中的NH4C1等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的A12O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液。如精炼铜等洗气法将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体如将混合气体通过盛饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HC1水解法利用水解反应原理除去杂质如可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCL溶液中的FeCb⑴用①中FeCL溶液吸收C12()(2)用②分离NaCI和NH4CI()⑶用③除去杂质气体CO2()(4)用④干燥、收集氨气，并吸收多余的氨气()⑸用⑤除去S02中的少量HCK)答案：(1)7(2)7(3)X(4)V⑸J题点一物质分离、提纯所用试剂及操作方法的选择例为提纯下列物质(括号内为杂质)，选用的试剂或分离方法错误的是()

选项物质试剂分离方法A硝酸钾（氯化钠）蒸馆水降温结晶B二氧化碳（氯化氢）饱和NaHCCh溶液洗气C甲烷（乙烯）酸性高镒酸钾溶液洗气D乙静（水）生石灰蒸储【解析】KNCh的溶解度受温度影响较大，而NaQ的溶解度受温度影响较八，可加蒸僭水溶解固体，再通过蒸发浓缩、降温结晶的方法，获得纯净的KNCh固体，A项正确；HC1与饱和NaHCCh溶液反应生成二氧化碳，B项正确；乙烯被酸性KMnCU氧化生成CCh,使甲烷中混入CO2气体，C项错误；加入的生石灰能与水反应生成Ca（OH”，消耗掉部分水,再通过蒸僧获得乙醇，D项正确。【答案】C［对点训练1］除去下列常见物质中的杂质，完成表格:序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法①n202—固体吸收气体②COCO2®或固体吸收气体③co2co—用固体转化气体④CO2HC1——⑤C12HC1——⑥碳粉CuO——⑦FezChAI2O3——⑧NaHCCh溶液Na2co3—加酸转化⑨FeCb溶液FeCh—加氧化剂转化⑩FeCb溶液FeCh—加还原剂转化⑪MgCL溶液FeCl3——⑫NaCl晶体NH4CI—⑬乙酸乙酯乙酸——答案:①灼热的铜网②NaOH溶液碱石灰洗气③灼热的CuO®饱和NaHCCh溶液洗气⑤饱和食盐水洗气⑥稀酸（如稀盐酸）过滤⑦过量NaOH溶液过滤⑧82⑨Ch⑩Fe⑪MgO过滤⑫加热分解⑬饱和Na2cCh溶液分液题点二物质分离、提纯除杂方案的评价例2）（2021•原创）下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（）选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘四氯化碳萃取四氯化碳密度比水大B除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaQ在水中的溶解度很大C除去Cb中的HC1杂质气体通过饱和的NaHCCh溶液洗气HC1气体可与NaHCCh溶液反应D分离固体碘与氯化钠的混合物升华法氯化钠受热不分解，固体碘受热易升华【解析】四氯化碳萃取碘水中的碘与四氯化碳密度比水大无关，其原理是碘在四氯化碳中溶解度较大，且四氯化碳不溶于水，A不正确；除去KNOs固体中混杂的NaCl用重结晶法是因为KNCh溶解度受温度变化影响较大，而NaCl溶解度受温度变化影响较小，B不正确；HC1与NaHCO3溶液反应可生成C02气体，引入新杂质，除去CL中的HC1杂质气体用饱和食盐水，C不正确；碘受热易升华，氯化钠受热不分解，D正确。【答案】DI对点训练2］（2021•济南高三调研）下列实验的试剂、装置选用不合理的是（）选项实验目的选用试剂选用装置A除去CL中少量的HQ、H20试剂a为饱和氯化钠溶液甲B除去NH?中少量的H20试剂b为无水氯化钙乙C除去H?中少量的HC1、H20试剂b为碱石灰乙D除去N2中少量的。2足量铜网丙解析：BA选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCI,浓硫酸可除去H2O;B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NE;C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HC1和H?O；D选项合理，在加热条件下，可与丙装置中的铜网反应而被除去。题点三物质分离、提纯技术在工业生产中的应用例3（2021•山东省实验一模）实验室从废定影液［含Ag（S20.*和Br等］中回收Ag和Br2的主要步骤为：下列说法正确的是（）A.过滤时，为加快滤液流下，可以用玻璃棒轻轻搅拌漏斗中的液体B.分液时，先从下口放出水相再从上口倒出有机相C.可以利用蒸储烧瓶、球形冷凝管等仪器完成有机相提取Br?的操作D.在空气中用蒸发皿高温灼烧Ag2s制取Ag【解析】过滤时滤液应自然流下，不能用玻璃棒搅拌，防止将滤纸搅烂，故A错误；分液时，先使下层液体从下口流出，再将上层液体从上口倒出，而由于用苯萃取，苯的密度小于水，故有机相在上层，水相在下层，故应先放出水相再从上口倒出有机相，故B正确;粗浪蒸用提纯时应选择直形冷凝管，因球形冷凝管有凹槽，斜放时有液体残留在凹槽中，故C错误；高温灼烧用增烟，而不用蒸发皿，故D错误。【答案】BI对点训练3](2021・临沂一模)双乙烷是有机合成的重要原料，实验室中可由乙醇与氢溟酸反应制备，路线如下。下列说法错误的是()A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上B.用5%Na2c03溶液洗涤分液时，有机相在分液漏斗的下层C.无水MgSO」的作用是除去有机相中残存的少量水D.蒸福除去残余反应物乙醇时，乙醇先蒸储出体系解析：D萃取振荡时，用左手握住分液漏斗活塞，右手压住分液漏斗瓶塞，倒转分液漏斗使下口倾斜向上，振荡，并及时放气，A正确；由于澳乙烷的密度比水大，故分液时，有机相在下层，B正确；无水MgSCh有一定的吸水能力，可以用来除去有机相中残留的少量水，C正确；由于乙醇存在分子间氢键，故其沸点比谟乙烷高，所以先蒸脩出的是溟乙烷，D错误。.解读溶解度曲线(1)物质溶解度随温度的变化趋势。(2)表示不同物质在同一温度时的溶解度存在较大差异。.溶液中溶质的析出注意：在混合溶液中，溶解度小的物质优先析出。(1)提取单一物质的方法：蒸发浓缩；蒸发浓缩、冷却结晶；升温。(2)提取混合溶液中溶质的方法应根据物质性质的差异、溶解度差异、溶解度随温度变化的差异而定。.Mg(C103)2常用作催熟剂、除草剂等，下图为制备少量Mg(ClO3)2-6H2。的方法：已知：①卤块的主要成分为MgCL-6H9,含有MgSCh、FeCb等杂质。②几种化合物的溶解度⑸随温度⑺的变化曲线如图。(1)加入BaCL的目的是除(填离子符号)，如何判断该离子已除尽：(2)加入NaCQ饱和溶液会发生反应：MgCI2+2NaClO3=Mg(ClO3)24-2NaCII,请利用该反应，结合溶解度图，制取Mg(QO3)2・6七0的实验步骤依次为：①取样，加入NaCICh饱和溶液充分反应；②蒸发浓缩；@；④冷却结晶;⑤过滤、洗涤，获得Mg(CK)3)2・6比0晶体。解析：(I)加入BaCb的目的是除去S03,钢离子与硫酸根离子结合生成硫酸钢沉淀，过滤除去；检验SOL是否除尽的方法是静置，取上层清液加入BaCL,若无白色沉淀生成，则SOM已沉淀完全。(2)Mg(C103)2的溶解度受温度变化影响大，温度高时溶解度较大，温度低时溶解度较小,所以需要趁热过滤除去氯化钠。答案：(l)SOM静置，取上层清液加入BaCb,若无白色沉淀，则SOT已沉淀完全(2)趁热过滤.下图是某化工厂从格渣中提取Na2sCh的工艺。已知：格渣中含有Na2s04及少量CnOT、Fe3+；Fe3+^C~+完全沉淀(cWl.OXlOfmol・LV时pH分别为3.6和5。根据溶解度(S)〜温度(7)曲线，操作B的最佳方法为(填字母)A.蒸发浓缩、趁热过滤B.蒸发浓缩、降温结晶、过滤解析：A根据溶解度曲线，可以看出温度较高时，随着温度的升高，Na2sCU的溶解度逐渐减少，所以采用蒸发浓缩、趁热过滤的方法，A正确。.工业上制取氯酸钾的主要步骤为：I.将CL通入石灰浆，在75C左右充分反应，然后过滤；II.向滤液中加入稍过量的KC1固体，进行适当操作可析出KCICh固体。卜.图是有关物质的溶解度曲线。步骤II中，若溶液中KC103的含量为147gLr,则KCIO3的物质的量浓度为。从该溶液中尽可能多地析出KC103固体的方法是。解析：若溶液中KCICh的含量为147g-L-!,则1L溶液中含有KCICh的物质的量是147g-122.5g/mol=1.2mol,因此物质的量浓度为1.2moLLr。由于氯酸钾的溶解度随温度的升高而增大，所以从该溶液中尽可能多地析出KC103固体的操作应该是蒸发浓缩、冷却结晶。答案：l.2mol・L।蒸发浓缩、冷却结晶.例(1)KC1、KICh的溶解度曲线如图所示。由KIO3溶液得到KIO3晶体的方法为解析：由溶解度曲线可知KICh在常温下的溶解度较小，故由KI03溶液得到KIO?晶体的方法为蒸发浓缩，降温结晶。答案：蒸发浓缩，降温结晶.硫酸镭在不同温度下结晶可分别得到MnSO4・7比0、MnSO4-5H2O和MnSO4-H2Oo硫酸盆在不同温度下的溶解度和该温度范围内析出晶体的组成如下图所示。从过滤所得的滤液中获得较高纯度MnSO4-H2O的操作是：控制温度在80〜90C之间蒸发结晶，，使固体MnSOj比0与溶液分离，、真空干燥.解析：据溶解度曲线图，要从过滤所得MnSCh溶液中获得较高纯度的MnSO4-H2O晶体，应在80〜90℃之间进行蒸发结晶、趁热过滤，再用80〜90℃的蒸僧水洗涤MnSO4-H2O晶体2〜3次，最后真空干燥。答案：趁热过'滤用80〜90c的蒸储水洗涤2〜3次1.（经典高考题）下列物质分离（括