第5节 单扫描示波极谱法_第1页
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第六节单扫描示波极谱法(SingleSweepPolarography)普通极谱法存在的问题普通极谱法灵敏度只能说较高，而且其提高受到限制，为什么呢？普通极谱法：10-5~10-2mol.L-1一、单扫描示波极谱法

在一个汞滴生成的后期，以快速线性方式施加锯齿波脉冲电压，应用示波器作为检测工具的极谱法称为~。二、工作原理1.基本装置图5-1(1)极化电压发生器产生锯齿波扫描电压。(2)扫描电压通过R加在滴汞电极和铂辅助电极上。2.工作原理(3)被测物质在滴汞电极上还原产生的电解电流，经过电阻R产生的电压降，经垂直偏向放大器放大后加在示波器垂直偏向板。当R一定时，垂直板(纵坐标)就代表电解电流的大小。(4)电解过程中的电位变化，经水平偏向放大器放大后加到示波器的水平偏向板。水平板(横坐标)就代表滴汞电极电位的大小。(5)垂直板(纵坐标)就代表电解电流，水平板(横坐标)就代表滴汞电极电位，则电流随电极电位改变的曲线就直接从示波器屏上显示出来。3.单扫描极谱图图5-24.单扫描极谱图呈峰状的原因

由于极化电压变化速度很快，约为0.25V.s-1(2秒扫完)，当达到可还原物质的分解电压时，该物质在电极上迅速还原，产生很大的电流。然而，由于可还原物质急速在电极上还原，使它在电极表面的浓度剧烈降低，则本体溶液中的还原物质来不及扩散至电极表面，而电压的变化又是如此之快，当继续增加电压时，电流反而减小，所以形成尖峰状。5.滴汞周期和扫描时间及极谱波的关系图10-36.单扫描极谱法加压方式在单扫描极谱法中，汞滴周期为7s，为了消除滴汞电极面积变化的影响，前5s电压停扫，在滴汞滴下前的2s区间，加上一次电压，扫描电压为0.5V，为了在每滴汞生长后2s内都能得到一个极谱波，扫描完毕后，通过滴汞电极上的敲击装置强制汞滴落下，然后再开始新一滴汞的生长，在最后2s期间，再扫描一次，如此重复进行，则在荧光屏上重复出现极谱图。7.峰电流方程式i:峰电流(A)z:电极反应电子数D:扩散系数(cm2.s-1)v:极化速率(V.s-1)m:汞的流速(mg.s-1)c:被测物浓度(mol.L-1)即在一定的底液和实验条件下，峰电流与被测物质的浓度成正比，此为单扫描极谱法定量分析的基础。8.峰电位与半波电位的关系对于可逆的电极反应：(常温常压下)+：氧化波，-：还原波峰电位与半波电位有关。三、单扫描极谱法特点和应用1.快速简便可在数秒中内完成一次测量，并且能在荧光屏上直接测量电流。2.灵敏度较高一般可达10-7mol.L-1，比普通极谱法高1~2数量级。3.分辨力强

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