标准解读
该标准《GB 29704-2013 食品安全国家标准 动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定 超高效液相色谱-串联质谱法》是一部由中国制定的食品安全检测技术规范。它规定了使用超高效液相色谱(UPLC)与串联质谱法(MS/MS)联合技术来测定动物源性食品中环丙氨嗪及其代谢产物三聚氰胺等多种残留物的具体方法和要求。
标准适用范围
本标准适用于猪肉、鸡肉、牛奶及其它动物源性食品中环丙氨嗪及其主要代谢产物三聚氰胺残留量的定量分析。环丙氨嗪是一种常用的动物用药物,用于控制畜禽舍内蝇虫,而其代谢产物三聚氰胺曾因食品安全事件备受关注。
检测原理
标准采用的超高效液相色谱-串联质谱技术结合了液相色谱的高效分离能力和质谱的高灵敏度及特异性识别能力,能够准确、快速地从复杂的食品基质中分离并定量目标残留物。
方法概述
-
样品前处理:包括样品的采集、保存、匀浆、提取、净化等多个步骤,以去除食品基质中的干扰物质,富集目标残留物。
-
仪器条件设置:详细规定了超高效液相色谱仪和串联质谱仪的操作参数,如流动相组成、流速、柱温、质谱扫描模式等,确保检测的重现性和准确性。
-
定量分析:通过标准曲线法进行定量,需要制备一系列已知浓度的标准溶液,与样品中提取出的目标化合物进行对比,从而计算出样品中残留物的浓度。
-
回收率与精度:标准中还规定了方法的回收率试验和重复性测试要求,确保检测结果的可靠性。一般要求回收率在一定的可接受范围内,如70%-120%,相对标准偏差(RSD)应满足一定标准。
结果判定
根据测定结果,与国家规定的最大残留限量(MRLs)比较,判断食品中环丙氨嗪及三聚氰胺等残留物是否超标,为食品安全监管提供科学依据。
重要性
此标准的实施对于加强动物性食品安全监控,防止兽药残留超标食品流入市场,保护公众健康具有重要意义。它为监管部门、检测机构提供了统一、准确的检测方法,有助于提升我国食品安全管理水平。
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....
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- 现行
- 正在执行有效
- 2013-09-16 颁布
- 2014-01-01 实施
文档简介
中华人民共和国国家标准
GB29704—2013
食品安全国家标准
动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多
残留的测定超高效液相色谱-串联质谱法
2013-09-16发布2014-01-01实施
中华人民共和国农业部发布
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
GB29704—2013
食品安全国家标准
动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定
超高效液相色谱-串联质谱法
1范围
本标准规定了动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺残留量检测的制样和超高效液相色谱串
-
联质谱测定方法
。
本标准适用于鸡的肌肉肾脏和蛋中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺残留量的检测
、。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件
。,()。
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6682
3原理
试料中残留的环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取柱净化超高效液相色
,3%,MCX,
谱串联质谱法测定外标法定量
-,。
4试剂和材料
以下所用的试剂除特别注明者外均为分析纯试剂水为符合规定的一级水
,;GB/T6682。
41环丙氨嗪三聚氰胺对照品含量
.、:≥98.0%。
42三氯乙酸
.。
43乙腈色谱纯
.:。
44甲醇色谱纯
.:。
45甲酸
.。
46氨水
.。
47乙酸铵
.。
48固相萃取柱或相当者
.MCX:60mg/3mL,。
49三氯乙酸溶液取三氯乙酸用水溶解并稀释至
.3%:3g,100mL。
410甲酸水溶液取甲酸用水溶解并稀释至
.2%:2mL,100mL。
411氨化甲醇溶液取氨水用甲醇溶解并稀释至
.5%:5mL,100mL。
412乙腈水溶液取乙腈用水溶解并稀释至
.50%:50mL,100mL。
413乙酸铵溶液取乙酸铵用水溶解并稀释至
.0.1mol/L:7.71g,1000mL。
414环丙氨嗪三聚氰胺标准贮备液精密称取环丙氨嗪和三聚氰胺对照品分别于
.1mg/mL、:10mg,
棕色量瓶中用乙腈水溶液溶解并稀释至刻度配制成浓度为的环丙氨嗪标准贮
10mL,5
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