标准解读
GB 29681-2013 是一项食品安全国家标准，其全称为《食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》。这项标准规定了使用高效液相色谱法(HPLC)来测定牛奶中左旋咪唑残留量的具体方法和要求，旨在确保牛奶产品的安全性，保护公众健康。
标准适用范围
该标准适用于生鲜牛奶及其制品中左旋咪唑残留量的检测。左旋咪唑作为一种抗寄生虫药物，有时会被用于畜牧业中，以防治动物体内寄生虫。然而，其在牛奶中的残留可能对人类健康构成潜在风险，因此需要严格控制并监测其残留水平。
测定原理
标准采用高效液相色谱法，这是一种分离和分析技术，通过样品的液相在固定相上的流动，依据各组分在两相间的分配系数差异实现分离，进而对牛奶样品中的左旋咪唑进行定量分析。
样品前处理
标准详细说明了样品采集、保存、制备以及净化步骤。通常包括去除脂肪、蛋白质等干扰物质，使待测物（左旋咪唑）得以有效富集并便于后续检测。
检测步骤
- 标准溶液配制：制备一系列已知浓度的左旋咪唑标准溶液，用作测定过程中的校准曲线。
- 样品测定：将处理后的样品注入高效液相色谱仪，根据保留时间和峰面积与标准曲线比较，计算出样品中左旋咪唑的含量。
- 仪器条件：具体规定了高效液相色谱仪的操作参数，如流动相组成、流速、柱温、检测波长等，以确保检测的准确性和重复性。
限量要求
虽然本标准主要提供检测方法，但通常情况下，国家或行业会依据此方法设定左旋咪唑在牛奶中的最大允许残留限量，以符合食品安全标准。
结果判定与报告
标准还包含了如何根据测定结果判断样品是否合格，以及如何正确记录和报告检测数据的要求，确保检验结果的科学性和法律效力。
实施与监督
该标准由国家卫生健康委员会发布，对相关企业和检测机构具有强制执行力，是监管牛奶质量与安全的重要依据之一。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2013-09-16 颁布
- 2014-01-01 实施
文档简介
中华人民共和国国家标准
GB29681—2013
食品安全国家标准
牛奶中左旋咪唑残留量的测定
高效液相色谱法
2013-09-16发布2014-01-01实施
中华人民共和国农业部发布
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
GB29681—2013
食品安全国家标准
牛奶中左旋咪唑残留量的测定
高效液相色谱法
1范围
本标准规定了牛奶中左旋咪唑残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法
。
本标准适用于牛奶中左旋咪唑残留量检测
。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件
。,()。
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6682
3原理
试料中残留的左旋咪唑用碳酸盐缓冲液和乙酸乙酯溶液提取柱净化甲醇洗脱高效液相色
,,C18,,
谱测定外标法定量
,。
4试剂与材料
以下所用的试剂除特别注明外均为分析纯试剂水为符合规定的一级水
,;GB/T6682。
41盐酸左旋咪唑标准品含量
.:≥99.0%。
42甲醇
.。
43无水碳酸氢钠优级纯
.:。
44碳酸钠
.。
45磷酸二氢钠
.。
46浓氨水
.。
47二乙胺优级纯
.:。
48乙腈
.。
49磷酸
.。
410盐酸
.。
411固相萃取柱
.C18:500mg/3mL。
412磷酸溶液取磷酸用水溶解并稀释至
.10%:70mL,1000mL。
413盐酸溶液取盐酸用水溶解并稀释至
.3mol/L:250mL,1000mL。
414碳酸氢钠饱和水溶液取水加无水碳酸氢钠至不溶解为止现用现配
.:1000mL,,。
415碳酸钠饱和水溶液取水加碳酸钠至不溶解为止现用现配
.:500mL,,。
416碳酸盐缓冲液约取碳酸氢钠饱和水溶液加碳酸钠饱和水溶液混匀
.(pH=9):900mL,
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