分析化学课件-仪器实验

实验九

分光光度法测定复方氢氧化铝片中氢氧化铝含量

实验目的（1）了解分光光度法测定药物中氢氧化铝的方法。（2）掌握分光光度法分析方法。（3）掌握分光光度计操作方法。实验原理以光度法测定微量铝，通常用铬天青S(CAS)、氯化磺酚S以及铝试剂等作为显色剂，其中以CAS为最佳。CAS为一酸性染料，呈棕色粉末状，易溶于水，随水溶液pH值的改变，CAS分别以H5CAS+、H4CAS、…、CAS4-等形式存在，并呈现出不同的颜色

。在微酸性溶液中，铝与铬天青S(CAS)生成红色二元络合物，其组成与溶液的酸度及显色剂浓度等因素有关。Fe（Ⅲ），Cu（Ⅱ），Ti（Ⅳ）和Cr（Ⅲ）等对测定有干扰，通常可用抗坏血酸或盐酸羟胺将Fe(Ⅲ)还原；以硫脲掩蔽Cu(Ⅱ)；用甘露醇掩蔽Ti(Ⅳ)。但如干扰组分含量较高时，则需进行化学分离。复方氢氧化铝片为抗酸药的复方，其主要成分为氢氧化铝，用于缓解胃酸过多所致的胃痛、胃灼热。对于此药剂氢氧化铝含量的测定可采用铬天青S光度法。

主要仪器和试剂7220型分光光度计。0.1000mg/mL铝标准贮备液。4.00μg/mL铝标准使用液：吸取上述铝标准贮备液20.00mL，置于500mL容量瓶中，以水稀释至到度，摇匀。铬天青S（CAS）溶液：以50%乙醇为溶剂，配成5.4g/L溶液。二乙(烯)三胺缓冲溶液：500mLl:10的二乙(烯)三胺溶液与500mL1rnol/LHCl溶液混匀，在pH计上调节酸度，使pH＝5.5。1g/L2,4-二硝基酚指示剂（水溶液）。实验步骤（1）测绘铝-CAS络合物吸收曲线L：吸取铝标准使用液0.00、4.00mL，置于50mL容量瓶中，加2,4-二硝基酚1滴，以氨水调节至溶液变成黄色，再用HCl溶液调节至黄色恰好消失。加入CAS溶液1.0mL，补加1滴氨水，加入pH＝5.5的二乙(烯)三胺缓冲溶液5mL，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，以试剂空白作参比溶液，在540~560nm之间每隔2nm测一次吸光度，找出最大吸收波长。（2）测绘标准曲线：分别吸取铝标准使用液0.50、1.00、2.00、3.00和4.00ml置于50m1容量瓶中，各加2,4-二硝基酚1滴，以氨水调节至溶液变成黄色，再用HCl溶液调节至黄色恰好消失。加入CAS溶液1.0mL，补加1滴氨水，加入pH＝5.5的二乙(烯)三胺缓冲溶液5mL，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，以试剂空白作参比溶液，在最大吸收波长处，测量各溶液的吸光度。（3）样品试液的制备：取药物片剂准确称量，然后将其研磨成粉状，准确称取粉末50.0mg于100mL烧杯中，加入6mol/LHCl10mL，加热煮沸，搅拌溶解。滤入100mL量瓶，用水洗涤滤纸，并入量瓶，加水至刻度定容，摇匀。吸取此溶液5.00mL，置于100mL容量瓶中，以水稀释至到度，摇匀。作为测试溶液。

（4）样品试液的测定：分别吸取试液2.50mL三份，置于50m1容量瓶中，各加2,4-二硝基酚1滴，以氨水调节至溶液变成黄色，再用HCl溶液调节至黄色恰好消失。加入CAS溶液1.0mL，补加1滴氨水，加入pH＝5.5的二乙(烯)三胺缓冲溶液5mL，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，以试剂空白作参比溶液，在最大吸收波长处，测量各溶液的吸光度。

数据记录和处理用工作曲线测绘量得到的吸光度对浓度的实验数据计算求出线性回归曲线。由最大吸收波长的吸光度值计算Al-