TXRF元素解析总结计划仪介绍

TXRF元素分析仪介绍全反射X荧儿（TXRF）分析技术是十多年前才发展起来的多元素同时分析技术，它突出的优点是检出限低（pg、ng/mL级以下）、用样量少（Μl、ng级）、正确高度（可用内标法）、简单、迅速，并且要进行无损分析，成为一种不能够代替的全亲的元素分析方法。国际上每两年召开一次TXRF分析技术国际讨论会。该技术被誉为在分析领域是最拥有竞争力的分析手段，在原子谱仪领域内处于当先地位。从整个分析领域看，与质谱仪中的ICP-MS和GDMS、原子汲取谱仪中的ETAAS和EAAS以及中子活化分析NAA等方法比较较，TXRF分析在检出限低、定量性好、用样量少、迅速、简单、经济、多元素同时分析等方面有着综合优势。在X荧光谱仪范围内，能谱仪（XRF）和波谱仪（WXRF）在最低检出限、定量性、简单性、正确性、经济性等方面，都显然比TXRF差。在表面分析领域内，特别在微电子工业的大面积硅片表面质量控制中，TXRF已在国际上获得宽泛应用。TXRF分析仪工作原理：TXRF利用全反射技术，会使样品荧光的杂散本底比XRF降低约四个量级，进而大大提升了能量分辨率和敏捷率，防范了XRF和WXRF丈量中平常碰到的木底加强或减北效应，大大减少了定量分析的工作量和工作时间，同时提升了丈量的精准度。丈量系统的最低探测限（MDL）可由公式计算：MDL3(lb/t)1/2M/l(2)这里，lb是木底计数率，t为丈量计数时间，M为被丈量元素质量，l代表被丈量元素产生的特色峰净计数率，S=I/M就是系统敏捷度，由公式能够看出，提升敏捷底、降低木底计数率、增添计数时间是降低MDL的有效方法。木氏低、敏捷度高正是TXRF方法的优点，因MDL很低。TXRF元素分析仪主要性能指标：（1）最低绝对检出限：

pg

级（

10

12g）（2）最低相对检出限：ng/ml级（109）（3）单次可用时分析元素数目：20多种：（4）丈量元素范围：能够从11号元素到92号元素。5）样品用量：μl，μg级；6）能够进行无损分析；7）测理时间：一般1000秒；8）输入功率：小于2kw;9）从丈量操作到分析出结果所有自动化；10）主体尺寸：180×80×95（高）cm3TXRF元素分析仪构造及特色：TXRF

元素分析仪主要包含高压电源与

X射线管及其调整构造、双二次全反射光路、样品托传达定位构造、直空系统和数据获得与分析系统等部分。二次全反射部分是装置的核心。采纳双全反射X光路主要为了在不同样能量范围都能有较高敏捷度。因为采纳特其余全反射光路，使得装置能在弱X光束激发下，达到了一般TXRF分析仪在强X光束下才能获得的MDL。当使用Cu靶光管时，CO元素的MDL为3pg;使用Mo靶时，Sr的MDL在9pg左右。X光管激发电压，对Cr靶为20kv，对Cu靶为30kv，对Mo靶为50kv,激发电流一般用4-15Ma。高压电源：采纳高频倍压原理设计使得设施小型化，并采纳微机控制。供给内控、外控两种控制方式。电压、电流的开启、封闭、大小控制、采样显示完满自动化（详见附件）。X射线管及其地点调整构造、样品的传输与定位完满实现微机自动控制。设施中有6个进电机驱动柜子产品出入定位。因为系统采纳变换装置，单步步长分别为0.15μm-2.5μm,使系统调整拥有足够的精度及重要性。经过DA/AD板、接口板、固态继电器板等实现控制信号和模似量的产生、变换与传输，使仪器处于及时监控状态。，上于X光管在工作中发热，设计了水冷却系统，一般状诚下采纳循环水或自来水，设有欠水保护，并给出声音报警。数据获得；采纳高分辨率的的Si(Li)探测器，因为优秀的半导体工艺及光脉冲反应前置放大器等使得其其分辨率对Fe5.9keV分辨率为160eV。脉冲聚集的高坚固度的谱仪放大器。微机插卡式高速ADC及其接口卡，其AD变换时间为8μs，保证高计数率状态下的获取能力，同时供给优秀的积分线性和微分线性，多道分析器能有优秀的能量分辨率及线性刻度，接口板上有缓储蓄器，CPU及相应电池，保证其自主工作，掉电保护数据功能。获得系统拥有界面友善的仿真及办理软性相当套（详见附件）。此中探测获得系统配置国际有名企业产品。软件系统：包含数据获得软件，数据办理分析软件，样品传输定位，X光管上涨降落，角度调整用软件，高压电源供电（电压，电流分送），监控软件共四套软件，此中三套为完全中文界面，Win98操作系统下运转的软件，界面友善，功能流利圆满，定性分析形象直观，定量分析快捷正确。TXRF元素分析仪构图TXRF元素分析仪的应用TXRF

元素分析仪在元素分析领域内的应用现状和发展远景都是令人激励的。

它能够广泛应用于地矿、冶金、化工、食品、生物、医药、环保、法检、考古、高纯资料等各领域内的常量、微量、痕量元素分析测定。特别在半导体工业中的硅片表面质量控制方面，有着不可代替的优势。用TXRF元素分析仪能够进行定性丈量、相对丈量和绝对丈量。粉末样品可粘在样品托平面上，悬浮液样品能够聚集在样品托上，一些固体可蹭在样品托上或直接进行分析，测定限达到μg/g量级或更低。关于高纯液体或平均溶液，用加内标元素的比较法进行定量测量。把制备好的溶液聚集在样品托上即可丈量，测定限可达ng/g量级或许更低。TXRF方法无木底加强或减弱效应，也就不需要相应的修正计算，这就使得定量分析计算变得特别简单并且正确。先使用能谱分析软件由能谱图解出各样元素特色峰计数，再由灵敏度校准曲线和内标元素算出各元素含量：Mx

Ms

(Cx/Cs)

(Is/Ix)

(3)式中，M为元素质量，C为元素特色峰计数，I为可从校准曲线中查到对应的元相互对强度，下角标X表示待测元素，s表示样品中放的内标元素。图1是在同一条件下测得的各样元素的相对荧光强度曲线，它可被用来做为敏捷度校准曲线。只需系统及其工作条件没有改变，（fs/ix）就不变的，相对强度校准曲线能够长久使用。因为采纳加内标的比较方法，在丈量过程中内标元素与待测元素处于完满同样的丈量条件下，外界条件的变化对内标元素和待测元素的影响是同样的，即在外界条件的变化（室温的变化、X光管电源的不坚固性等）状况下，（Cx/Cs）基本不变，这样就大大降低了对仪器系统坚固性的要求。假如系统的坚固性与其余仪器差不多的话，那么这类方法的称定性及其结果的重复性就会好于其余很多方法。由式（3）可知，Mx的偏差取决于Ms(Cx/Cs)、（Is/lx）的偏差。如前所述，TXRF的这三项偏差都很小，因崦精准度很高。几年来，做了很多仪器改良工作，并在以下应用研究领域内做过元素分析。地矿：金矿石、金矿泥、萤石、长石、氧化锑；冶金：镍电解液纯金中杂质元素、铸铁、轴承；环保：纯水、矿泉水、高矿化度盐湖水、自来水、大气飘尘