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原油及润滑油酸值测定新方法——ASTMD8045-2016原油及润滑油中酸值检测的意义温度滴定测定石油产品酸值ASTMD8045方法解读温度滴定和电位测定石油产品酸值比对温度滴定测定油品酸值日常操作注意事项酸值异常指标及数据分析

设备润滑与检测研究所(GTI)

目前国内专门从事“油品质量检验评定、设备润滑状态监测、设备可靠性状态监测、设备故障诊断、油液在线监测开发、设备润滑管理咨询”综合实力最强的第三方技术服务机构，设备润滑可靠性集成服务领航者。每年花费在设备腐蚀上的成本有37亿美元其中厂房周转以及未定期对设备维护造成的损失有14亿美元；腐蚀所造成的利润损失高达20-120亿美元引起设备腐蚀的来源有多种：化学腐蚀性化合物；物理过程的条件；基础设施；原油及润滑油中酸值检测的意义新油和在用油中酸值的来源

在用油酸值来源：润滑油受到空气中氧气、高温、污染等引起的润滑油氧化生成酸性氧化物，如环烷酸、羧基酸等。新油酸值的来源包括：基础油的精制程度（环烷酸）、酸性添加剂的含量。原油及润滑油中酸值检测的意义原油及润滑油中酸值检测的意义生成的有机酸腐蚀金属，缩短设备的使用期限；酸与金属作用生成皂化产物，加速油的氧化；能溶于油中的胶质和沥青质，加深油颜色，增大粘度，影响正常的润滑和散热；对于绝缘油降低油的绝缘强度；酸值为油品的重要检测指标，可判断油品的变质程度。酸值的危害如何降低酸值带来的腐蚀成本？腐蚀知识管理；腐蚀预测和建模；腐蚀危害性评估；新材料的研发；原油及润滑油中酸值检测的意义对油品定期监测降低油品使用的风险性！燃料润滑油油品类别酸值指标（mgKOH/g)油品类别酸值指标（mgKOH/g)普通柴油（mg/100ml）≤7涡轮机油≤0.2喷气燃料≤1L-DRA/L-DRE/L-DRG冷冻机油≤0.02航空活塞式发动机燃料≤1L-DRA冷冻机油≤0.1船用燃料油≤0.5有机热载体≤0.05船用残渣燃料油≤2.5汽轮机油未加防腐剂≤0.2添加防腐剂≤0.3柴油机燃料调和用生物柴油≤0.5矿物型真空泵油≤0.1B5车用柴油（Ⅳ/Ⅴ）≤0.0910#航空液压油≤0.05炉用燃料油（残渣）≤2.0电厂用磷酸酯抗燃油≤0.05原油及润滑油中酸值检测的意义

产品标准中酸值指标原油及润滑油中酸值检测的意义

现行酸值检测标准电极维护、更换电解液耗时长、精密度不够原油及润滑油中酸值检测的意义温度滴定测定石油产品酸值ASTMD8045方法解读温度滴定和电位测定石油产品酸值比对温度滴定测定油品酸值日常操作注意事项酸值异常指标及数据分析电位滴定

什么是温度滴定？

能斯特方程——U=U0+RT/(zF)ln(aox/ared)ΔH0=ΔG0+TΔS0

ΔH0 =焓的变化量ΔG0 =自由能变化量ΔS0 =熵变化量T =温度，以K为单位温度滴定

什么是温度滴定？

温度滴定其实不是一个全新的概念，早在100多年前就有相关的论述：Bell,James,andCharlesCowell."PreparationofNeutralSolutionsofAmmoniumCitrate."JournalofAmericanChemicalSociety35.1(1913):46-54.Print2006年滴定剂消耗的体积数

二阶微分

二阶微分滴定剂消耗的体积数什么是温度滴定？

放热反应吸热反应2008年ASTM会议上：提出需要一种油品酸值测定的方法ASTMD664无法完全满足现有实验需求2009年组建任务组成员组委会成员：Marathonpany、MetrohmUSA,Inc.、NationalCenterforUpgradingTechnology、ExxonMobilResearch&Development、Chevron、CCQTA、NorthropGrummanCorp.、U.S.DepartmentofEnerg

2012年溶剂优化实验完成确定最终优化的溶剂为二甲苯：异丙醇=75:252012年方法重复性和重现性测试2013年方法稳定性测试组委会成员：MarathonPetroleumRefinery、Metrohm、CANMETEnergy、AlbertaInnovates测试样品：柴油、柏油、WaxyGasOil、原油2014年该方法获得ASTM标准临时号WK#480042014年CCQTA公布温度滴定测定油品酸值方法测评报告2016年该方法最终通过专家审批，获得正式的标准号ASTMD8045

温度滴定测定石油产品酸值

ASTMD8045方法解读

该方法适用范围：原油石油产品包含石蜡、沥青、基础油等可溶于二甲苯和异丙醇的混合溶剂酸值范围0.1mgKOH/g---16mgKOH/g所需试剂：滴定剂：KOH异丙醇溶液0.1M溶剂：二甲苯和异丙醇的混合溶剂（3:1）温度指示剂：多聚甲醛粉末Sigma-Aldrich,cat.no.158127温度滴定测定石油产品酸值

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温度催化剂：滴定终点时，过量的OH-催化多聚甲醛的解聚（吸热反应），温度迅速下降温度滴定测定石油产品酸值

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所需设备：全自动滴定仪：加液速率可达到2mL/min温度探头：测量分辨率达到0.001

℃，响应时间0.3s定体积加液装置，用于加溶剂温度滴定测定石油产品酸值

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实验过程：温度滴定测定石油产品酸值

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酸值(mgKOH/g)推荐样品量(g)+/-10%0.05to0.9910-201.00to4.9955.00to15.001称样实验过程：加入30mL混合溶剂和0.5g温度指示剂温度滴定测定石油产品酸值

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实验过程：滴定剂0.1MKOH以2mL/min的速率进行滴定，最小滴定体积大于0.15mL曲线的二阶导数作为终点评估标准温度滴定测定石油产品酸值

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报告：以mgKOH/g计，保留2位小数如果消耗滴定液体积小于0.15mL结果显示为<0.05mgKOH/g（样品量20g）

或<0.08mgKOH/g（样品量10g）温度滴定测定石油产品酸值

ASTMD8045方法解读

原油及润滑油中酸值检测的意义温度滴定测定石油产品酸值ASTMD8045方法解读温度滴定和电位测定石油产品酸值比对温度滴定测定油品酸值日常操作注意事项酸值异常指标及数据分析温度滴定和电位测定石油产品酸值比对

ASTMD664电位滴定ASTMD8045温度滴定滴定剂0.1mol/LKOH的异丙醇溶液0.1mol/LKOH的异丙醇溶液溶剂甲苯/异丙醇/水二甲苯/异丙醇溶剂用量125ml30-35ml滴定时间~220s~60s电极活化时间3-5分钟不需要电极维护溶剂冲洗、电极活化、异丙醇浸洗、填充电解液、储存在LiCl的乙醇溶液中溶剂冲洗即可样品量（AN值范围0.05-10mgKOH/g）20±2g~10g温度滴定和电位测定石油产品酸值比对

温度滴定和电位测定石油产品酸值比对

Rinseallofthecomponentsthatwereimmersedinthetitrationsolventwithtolueneorsomeothersuitablenonacidicsolvent.Immersingtheprobeinsolventwithstirringmayaidinremovalofanyvisiblematerialnotremovedbysolventrinse.Adiprinseinxylenewithstirringhasproventobesufficientforcleaning.温度滴定和电位测定石油产品酸值比对

样品ASTMD664电位滴定酸值mgKOH/gASTMD8045温度滴定酸值mgKOH/g脱盐原油0.760.73原油0.730.67HVGO3.883.60DilbitB1.991.84Vasconia0.360.35StatOil211.1711.54单机版测试方式全自动测定系统多思TM(Dosino)加液单元革命性的顶压式活塞，无死体积四通路结构设计，多了1个空气接口，可以选择通入空气，从而完全实现“一键式”自动排空、清洗、充液、滴定专利设计，排除气泡干扰温度探头---快速，精确和耐用相应时间仅需0.3s温度分辨率高达10-5

℃高抗腐蚀性的针体可耐多种有机物及腐蚀性介质无需校正及维护tiamoTM

--功能卓越的操作平台通过方法模板，轻点几次鼠标即可快速、简单地建立许多常规分析程序简单灵活的分析报告编辑器

同时控制多台仪器，实现真正的平行滴定。60秒内获得稳定而可靠的结果！改善的混合溶剂对含重石蜡等困难样品的溶解性更好，结果稳定可靠使用的溶剂量更少，节省实验室溶剂消耗及废液处理费用无需电极活化、校准和维护原油及润滑油中酸值检测的意义温度滴定测定石油产品酸值ASTMD8045方法解读温度滴定和电位测定石油产品酸值比对温度滴定测定油品酸值日常操作注意事项酸值异常指标及数据分析30000+齿轮油液压油涡轮机油汽轮机油2014年和2015年先后购进两台温度滴定仪：涉及样品：温度滴定测定油品酸值注意事项温度滴定测定油品酸值注意事项酸值检测的影响因素溶剂空白对样品的溶解性样品称量是否摇匀样品状态温度滴定仪工作稳定性电极稳定性KOH异丙醇溶液标定基准试剂温度滴定酸值注意事项质控样

每天进行质控样的检测，了解仪器的运行状况，保证数据的可靠性。2016年7月份质控图温度滴定测定油品酸值注意事项NB-50:标定值：0.70mgKOH/g原油及润滑油中酸值检测的意义温度滴定测定石油产品酸值ASTMD8045方法解读温度滴定和电位测定石油产品酸值比对温度滴定测定油品酸值日常操作注意事项酸值异常指标及数据分析海上炼油平台某主机使用BPTurbinolX32汽轮机油，定期对该油进行抽样检测，以监测该油品在使用过程中的变化趋势。油品使用