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文档简介
一、泵的使用注意事项1,安装时,新泵及后面管路一定要先用纯甲醇冲洗,1ml/min约15分钟,再用水冲洗,最后测泵压稳定性,目的先排除气泡。2,Purge键(冲洗)功能的使用:1),每天分析之前。(注:小流速不能赶气泡)2),更换流动相之后。3),为了排除气泡。4),默认3min。二、LPGE低压梯度电磁阀的维护1)将KH2PO4缓冲溶液换成NaH2PO4缓冲溶混盐分遇到有机试剂析出的比例会大大降低.缓冲盐必须绝对过温2)24小时不用仪器的情况下必须将所有缓冲溶液和纯有机溶液置换成50%的水-有机试剂冲洗。三、冲洗自动进样器的计量泵流路Purge原因:昼夜的温差或几天未开机使用,计量泵的泵头内有可能产生气泡.未经排除气泡就进样的话,进样量就会产生偏差。如何操作:1,新安装仪器或清洗液干了或更换新的清洗液时,使用“manualpurge”,从低压阀手动抽取15ml清洗液。2,按“purge”健,自动清洗25min。3,默认自动清洗25min。
、自动进样器清洗液(一),自动进样器清洗液用什么溶剂?1,与样品易混客。2,与流动相易混容。3,不含任何港质在里面。4,建议使用不含溶质的流动相配比。(比如是反相色谱时清洗液使用50%甲醇水)(二),自动进样器清洗purge什么时候使用?1,每天分析前.2,更换清洗液后.3,3,性不好时.五、手动进样器77251的操作1.吸完样品后擦柞确保针里无气泡。2.进样状态2.进样状态(inject)下插入进样针到底部。.快速切到装填(load)状态。.较屿递推针杆,注入样品。5.快速切到进样状态5.快速切到进样状态(inject)。.拔出进样针。.优点一交叉污染少。六、7725i使用什么样的进样针?1、使用液相色谱专用进样针或原配针头。岛津推荐SGE或HAMILTON2、不能使用气相色谱进样针或者质量差的液相进样针!七、7725i转子密封垫无保修!77结论:以20山定量环为例部分注入法:5-15ul重现性好建议10ul进样(进样范围一般为定量环体积的25%到75%)(1-10ul一线性好)全量注入法:20x4=80ul以上一重现性好八、^差折光检测器操作1,参比池打开(shift8)冲流动相20min以上。2,反复开关参比池排除气泡。3,关闭参比池。50以内4,光学调平衡(shift7)确保balance50以内5,信号调零(zero)。6,观察基线,进样分析。7,使用纯有机溶剂保存检测池(可以使用注射器注入)。九、^锈钢管路特点:1,对几乎全部有机溶剂有耐受性。2,能承受几百■上千kg/cm2的压力。3,酸性流动相高浓度盐流动相易腐蚀(流动相的PH值小于2)。十、PEEK管路使用溶剂的限制优点:耐酸耐碱性和耐盐比不锈钢强。方便好换缺点:流动相限制,这些有机流动相会软化PEEK树脂,导致管路破裂。LC2010ACHT有备用的不锈钢管路。十一.流动相1限制:1,浓硫酸■浓硝酸■二氯乙酸和丙酮,四氢味喃(THF)•二氯甲烷、氯仿和二甲亚砜(DMSO)。(注意:短暂使用低于0.5%浓度的丙酮,比如为了检查梯度性能不会有影响。)如何更换互溶流动相-吸源头1,将吸滤头从旧流动相中提出。2,将吸滤头放入干净的装有新流动相的烧杯中搅动几下。3,将吸滤头提出放入新的流动相中。4,purge新流动相。不互溶的流动相不能直接更换缓冲盐不能直接用有机溶剂更换不互溶的流动相不能直接更换缓冲盐不能直接用有机溶剂更换1,使用前必须过滤。
2,使用后流路一定要进行清洗,以免造成磨损、阻塞。a:用10%甲醇:90%水冲洗30分钟以上b:a步做完后,再用纯甲醇冲洗30分钟以上。3,容易长细菌和霉菌,必须现用现时十三、分析结束后的清洗・C18柱子1,流动相换成10%甲醇水冲洗30min以上.(1ml/min)2,流动相换成纯甲醇冲洗30min以上。(1ml/min)3,柱子一周以上不用,建议卸下用柱子带的堵头堵死保存定期清洗.十四、新柱使用前的冲洗和保存PH1,雌在使用前应认真阅读柱子说明书及测试报告,了解柱子的规格(耐压值,PH,洗柱液,适合溶剂,保存液等信息伊根据柱子耐压决定泵设置最高压力)。2,分析用的流动相与柱子的保存试剂不同,在分析样品之前,使用合适的冲洗液将柱子中的保存试剂清洗出来。3,反相柱如岛津C18、C8等柱保存在70%甲醇中,一周不用要卸下,两端要用堵头封死,避免干枯。十五、新柱使用前的冲洗■岛津柱子新柱冲洗范例:反相柱如岛津C18、C8等柱保存在70%甲醇中,可用10〜20倍柱体积的甲醇或乙腈来平衡色谱柱。流速应缓慢提高比如开始0.3mL/min,30min后可慢慢加快。注意事项:1,不要撞击色谱柱,如色谱柱掉落。2,柱压变化不要急剧^化。
3,不要超声震荡十六、柱子连接注意事项1,所有柱子都有方向,通常用箭头或者in、out来表示,不能反接,不要拆卸。2,连接柱子的接头必须匹时比如UFLC是专用接头。3,必须
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