标准解读

《GA/T 932-2011 生物样品中敌鼠等六种抗凝血杀鼠剂的高效液相色谱检验方法》是一项由中国公安部发布的技术标准，旨在为检测生物样本（如血液、组织）中常见的六种抗凝血类杀鼠剂提供一套规范化的高效液相色谱（HPLC）分析流程。这项标准详细阐述了从样品预处理到最终定量分析的全过程，确保检测结果的准确性和可靠性。以下是该标准内容的概述：

  1. 适用范围：本标准规定了利用高效液相色谱法测定生物样品中敌鼠、溴敌隆、氯敌鼠、杀鼠灵、杀鼠醚和敌鼠钠盐这六种抗凝血杀鼠剂的具体方法。适用于公共卫生、食品安全、环境监测等领域中相关生物样本的检测。

  2. 原理：基于样品中抗凝血杀鼠剂在特定条件下，经过提取、净化后，利用高效液相色谱仪分离，并通过紫外或荧光检测器进行定性定量分析。每种杀鼠剂在色谱图中呈现出特定的保留时间和特征峰，据此进行识别和浓度测定。

  3. 试剂与材料：详细列出了进行检测所需的化学试剂、标准品、溶剂及其规格要求，确保实验的重现性。

  4. 仪器设备：说明了高效液相色谱系统应满足的基本配置，包括泵、进样器、色谱柱、检测器等，以及必要的辅助设备如离心机、净化柱等。

  5. 样品前处理：提供了详细的样品采集、保存、提取和净化步骤。这一步骤对于去除干扰物质、富集目标化合物至关重要。

  6. 色谱条件：具体规定了流动相组成、流速、柱温、检测波长等参数，这些参数需根据仪器性能和待测物特性优化设定。

  7. 校准曲线与定量：描述了如何使用标准溶液建立校准曲线，以及如何根据样品中目标化合物的峰面积与校准曲线进行定量计算。

  8. 方法验证：包括精密度、回收率、检出限和定量限等指标的评估，确保方法的准确度、精密度和灵敏度满足要求。

  9. 结果报告：规定了检测结果应包含的信息，如样品基本信息、检测方法、测定结果及结论等。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2011-04-06 颁布
  • 2011-05-01 实施
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GA/T 932-2011生物样品中敌鼠等六种抗凝血杀鼠剂的高效液相色谱检验方法_第1页
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CS13.310GAA92中华人民共和国公共安全行业标准GA/T932—2011生物样品中敌鼠等六种抗凝血杀鼠剂的高效液相色谱检验方法HPLCexaminationmethodforsixanticoagulantrodenticidesineludingdiphacinoneinbiologicalsamples2011-04-06发布2011-05-01实施中华人民共和国公安部爱布

GA/T932—2011前本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.本标准由北京市公安局法医检验鉴定中心提出。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析标准化分技术委员会（SAC/TC179/SC1）归口。本标准起草单位：北京市公安局法医检验鉴定中心本标准主要起草人：杨士云、乔静、张大明、袁增平。

GA/T932—2011生物样品中敌鼠等六种抗凝血杀鼠剂的高效液相色谱检验方法1范围本标准规定了生物样品中抗凝血杀鼠剂敌鼠、杀鼠灵、杀鼠迷、溴敌隆、大隆、杀它仗的高效液相色谱(HPLC)检验方法。本标准适用于生物样品中敌鼠、杀鼠灵、杀鼠迷、溴敌隆、大隆、杀它仗的定性分析和定量分析，也适用于可疑毒饵等非生物样品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GA/T122毒物分析名词术语术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件原原理本方法采用在生物样品中加人内标物，经提取、净化、浓缩后，用具有二极管阵列检测器（DAD)的液相色谱测定其中的杀鼠剂。经与杀鼠剂标准品对照,以绝对保留时间RT值或相对保留时间RRT值及DAD光谱图作定性分析(相关色谱图和光谱图参见附录A)。定量分析时要同时取两份样品平行进行提取、进样,并与平行操作的对照标准品比较,以峰面积为依据.用内标法或外标法进行定量。5试剂及材料5.1试剂本方法所用试验用水为去离子水；甲醇、乙膀、二甲基甲酰胺为色谱纯；其他试剂为分析纯：）磷酸盐缓冲液(0.025mol/L):取磷酸氢二钾5.71g,磷酸二氢钾3.40g,溶于500ml去离子水中,用磷酸调pH为3,再用去离子水稀释至1000mL；b2.0%离子对A水溶液;取2.0mL离子对色谱试剂IPR-A(主成分为十二烷基磺酸钠)溶于98mL去离子水中；离子对A磷酸盐缓冲液;取30mL2.0%离子对A水溶液与10mL0.025mol/L磷酸盐缓冲液(pH=3)混合即可;1.0%离子对A甲醇溶液;取1.0mL离子对色谱试剂IPR

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