丝与羊毛定量分析

丝与羊毛羊绒混纺产品定量方法的探讨来自：中国纤检 时间：2011-08-05欢迎订阅《南京羊毛市场信息》文/黄海敏柳映青兰丽丽谢茂忠黄伯熹焦应霞摘要：为了准确、便捷地分析丝与羊毛羊绒混纺产品的纤维含量，利用丝和羊毛羊绒不同的化学性质，提出了浓盐酸法。通过试验得出了丝与羊毛羊绒混纺产品含量分析的最佳条件，并对该方法的可操作性和准确性进行了探讨。随着检测水平的不断发展，纺织品成份定量准确性的要求越来越高。桑蚕丝与羊毛羊绒混纺面料是一种高档的面料，商业价值比较高，在纺织服装中的应用也比较广泛。在用现行标准进行定量时，GB/T2910[1]与ISO133.18[2]只是对丝和羊毛或其他动物纤维进行混纺的定量方法，FZ/T07048[3]也只适用于丝和羊绒的定量方法。若面料中同时含有羊毛羊绒，则很难在现有标准中选取合适的定量分析方法，导致无法对面料进行准确的定量分析。另一方面，面料颜色较深的及过多的后整理也会对定量的准确性产生影响。在这种情况下，就需要一种准确、便捷、操作性强的方法来对丝与羊毛羊绒混纺面料进行定量分析。在实践中发现，一定的条件下的丝在浓盐酸中具有很好的溶解性而羊毛羊绒则不溶。因此可以采取浓盐酸法对丝/羊毛/羊绒的混纺产品进行定量分析。本文选择温度、时间、浓度为因素，通过3因素3水平的L9(3)正交试验，对混纺样品进行测试，寻找最佳试验条件。1试验及试验设计1.1原理利用羊毛、羊绒或其他动物纤维耐酸性强，而丝的耐酸性能较差的原理，用浓盐酸溶液溶解已知混合物中的丝，然后将不溶纤维收集、清洗、烘干后称重，最后计算不溶纤维的百分比含量，丝的含量通过差值得出。1.2材料与试剂丝，羊毛羊绒(按1:1的比例混纺)，丝和羊毛羊绒混合样，37%盐酸(AR)，稀氨水。1.3仪器设备电热鼓风烘箱，分析天平(精度为0.0002g)，恒温振荡水浴锅，250mL三角烧瓶，250目不锈钢筛网。1.4d值的计算公式按GB/T2910中的4.5.1公式(3)：d=m0/m1其中：d—不溶纤维在试剂中的质量修正系数;—m0单纤维干质量，g；—m1溶解后单纤维干质量，g。1.5试验步骤取预处理后试样放入已恒重的称量瓶中，在(105±3)°C的烘箱中烘至恒重，盖上瓶盖，放入干燥器中，冷却至室温后称量，精确至0.0002g。将试样放入三角烧瓶中，加入己预热至试验温度的浓盐酸溶液，每克试样加入100mL溶液，在恒温水浴摇床中按试验条件进行试验。把烧瓶中不溶纤维过滤到筛网中，用常温蒸馏水清洗4〜5次，然后用稀氨水溶液中和，最后用水清洗至呈中性，接着烘干、冷却、称重和计算。2结果与讨论2.1试验方案与结果分析为寻找本试验的最佳条件，选用正交试验表L9(34)，对本试验的分析，选用温度(A)、时间(B)、浓度(C)为本试验的试验因素，各因素均取三个水平，因素水平表见表1。表1因素水平表水平试验因素温度/C(A)时间/min(B)浓度/(mol/L)(C)130562401593503012表2是实验方案的结果。由表2可以看出，A因素各水平所对应的试验结果之和为KA1、kA2、kA3°KA1为A因素的1水平所对应的试验指标之和，KA1=1.1+80.3+100=181.4。同理，KA1=137.2,kA3=180.4。.根据KA1、kA2、kA3的大小可以判断A1、A2、A3对试验指标的影响大小。从试验数据来看KA1>kA2>kA3，所以可断定A1为A因素的优水平。B因素各水平所对应的试验结果之和为K-k”、k”，y=128.2、k“=182.2、k=189.2；即Ko>k>k所以为B因素的B1、B2B3B1 B2 B3 B3B2B3优水平。C因素各水平所对应的试验结果之和为kc1、kc2、kc3,kc1=4.2、kc2=204.9、kc3=290.5；即KC3>kC2>kC1所以C3为C因素的优水平。所以a1b3C3为本试验的优组合，即本试验的最佳条件是温度为30C，时间为30min，浓度为12mol/L。R为极差，其大小可以判断各因素对试样指标的影响主次。由表2可以看出，Rc>Rb>Ra。所以因素对试验指标影响的主次顺序是CBA，即盐酸的浓度影响最大，其次是时间，最小的是温度。

表2试验方案与结果分析试验号因素结果/%（丝溶解率）温度/C(A)时间/min(B)浓度/(mol/L)(C)空列11(30)1(5)1(6)11.121(30)2(15)2(9)280.331(30)3(30)3(12)310042(40)1(5)2(9)336.652(40)2(15)3(12)110062(40)3(30)1(6)21.273(50)1(5)3(12)290.583(50)2(15)1(6)31.993(50)3(30)2(9)188181.4128.24.2T=499.6137.8182.2204.9180.4189.2290.560.4642.731.4045.9360.7368.3060.1363.0696.83R0.3320.3395.43S412.97742.8914397.28显著性*优组合A1B3C32.2羊毛羊绒在浓盐酸溶解时的重量系数从正交试验中得出用浓盐酸对丝与羊毛羊绒混纺产品进行定量的最佳实验条件，在此件下我们测试羊毛羊绒在溶解时的重量系数d。将单纤维的羊毛和羊绒按1:1的比例混纺。在温度为30°C用浓盐酸对样品进行处理，时间分别为5min,15min,30min。试验结果见表3。表3在30C时浓盐酸对羊毛羊绒的修正系数试验号试验条件试验前干重/g试验后干重/gd值130C,5min1.00920.99031.0191230C,5min1.02161.00241.0192330C,5min1.04911.02881.0197430C,15min1.03621.01671.0192530C,15min1.02451.00511.0193630C,15min1.02881.00951.0191730C,30min1.03641.01681.0193830r，30min1.01690.99791.0190930r，30min1.00810.98871.0196平均d值1.0192注：d为羊毛羊绒溶解前质量/羊毛羊绒溶解后质量。从表3,可知温度在30r，时间从5min到30min的试验条件中浓盐酸对羊毛羊绒的d值为1.02。改变时间和温度浓盐酸对羊毛羊绒的影响变化很小，所以试验中不溶纤维羊毛羊绒的修正系数为1.02。3结论通过对不同温度、时间的试验条件下，浓盐酸对丝羊毛羊绒混纺面料的试验，得出浓盐酸法