钙长石微晶釉的制备工艺及性能

钙长石微晶釉的制备工艺及性能研究演讲人：dd钙长石微晶釉的性能研究钙长石微晶釉的结构钙长石微晶釉的组成钙长石微晶釉的组成基础组分SiO2：玻璃网络形成体，是制备玻璃的重要基础组分。还可以用来调节微晶玻璃釉的熔融温度和黏度。Al2O3：对微晶玻璃釉的熔融温度和黏度起到很大影响。含量过多，会导致系统的熔融温度过高和黏度过大，不利于晶体的成长。CaO：合成钙长石，还可以提高微晶玻璃釉的熔融性能，降低高温黏度。助熔剂B2O3：助熔作用，降低微晶玻璃釉的熔融温度，加快基础玻璃成核和结晶过程。ZnO：助熔作用，降低微晶玻璃釉的熔融温度，加快基础玻璃成核和结晶过程。晶核剂P2O5:形成玻璃网络，而且对硅酸盐玻璃有着良好的成核能力；促进分相，降低界面能，降低成核活化能，促使玻璃产生核化。ZrO2:先从母相中析出富含锆氧的结晶或生成富含ZrO2的微不均匀区，从而诱导玻璃成核。TiO2：在玻璃结构中，钛离子属于中间体阳离子，在不同的条件下可能以四配位[TiO4]或六配位[TiO6]状态存在。由于两者结构不同，TiO2可能与其它RO类型的氧化物一起从硅氧网络中分离出来，形成晶核，促使玻璃微晶化。钙长石微晶釉的结构

钙长石（CaO•Al2O3•2SiO2）属架状硅酸盐长石族斜长石亚族中的一种矿物，为三斜晶系。随着结晶温度的不同，有高温相、低温相及过渡相。散射相当弱。

微晶釉多相复合结构，为了保证致密的表面和良好的粘附性，微晶釉大部分是玻璃相，基本结构为玻璃基体当中分布着细小而均匀分散的微晶体。微晶釉结构的优点和传统的玻璃釉相比，微晶釉结构中存在大量微晶体，耐磨损，耐腐蚀，可以大大提高传统陶瓷釉面性能。微晶釉中存在大量规则排列的微晶区域，可以通过调整玻化层使外观由透明变得乳浊、由高光泽变到低光泽甚至无光等，从而达到各种艺术装饰效果，这种效果和瓷砖生产中靠各种传统乳浊釉与亚光釉来实现不同，工艺更简单。钙长石微晶釉的性能研究

实验方案参考CaO-Al2O3-SiO2三元相图，在钙长石的初晶区选取一个较佳的组分点，根据相图三角形法则确定该点SiO2、Al2O3、CaO三种基础组分的含量；在基础组分中添加合适的助熔剂，设计改变助熔剂相对含量拟定基础配方；在基础配方中添加合适的晶核剂，设计改变晶核剂种类及用量确定优化配方；对优化配方进行不同晶化温度和时间的热处理，确定优化热处理制度。配料混料均匀高温熔制自然冷却热处理微晶釉样品检测实验工艺艺流程图图烧成制度度（1）基础配配方熔制制制度图图（2）优化热热处理制制度图均以5℃℃/min升升温速率率升至目目标温度度研究内容容助熔剂相相对含量量对微晶晶釉熔制制效果的的影响晶核剂种种类及用用量对微微晶釉熔熔制效果果和析晶晶性能的的影响热处理制制度对微微晶釉析析晶性能能的影响响助熔剂相相对含量量

对微微晶釉熔熔制效果果的影响响序号SiO2Al2O3CaOZnOB2O3L1502020010L250202055L3502020100（1）以钙长长石理论论组成为为基础，，添加ZnO与B2O3为助熔剂剂，研究究ZnO与B2O3相对含量量变化对对熔制效效果的影影响。序号熔制实验结果L1熔融，表面未析晶，整体透明L2未熔融L3未熔融通过本组组实验得得出较好好配方为为L1.序号SiO2Al2O3CaOZnOB2O3L4551520010L555152019L655152028L755152037L855152046（2）以L1为基础进进行ZnO与B2O3相对含量量的细化化实验，，进一步步找出规规律：序号熔制实验结果L4熔融，表面未析晶，整体透明，透明度很高，表面光滑L5熔融，表面未析晶，内部透明。L6熔融不均匀，表面未析晶，内部透明L7大部分未熔融，只有表面小部分熔融，表面未析晶且较粗糙L8大部分未熔融，只有表面小部分熔融，表面未析晶且粗糙通过本组组实验得得出较好好的配方方为L4.单一晶核剂

复合晶核剂晶核剂P2O5

晶核剂ZrO2

晶核剂TiO2

P2O5+TiO2+ZrO2TiO2+ZrO2晶核剂种种类及用用量对对微晶釉釉熔制效效果和析析晶性能能的影响响序号SiO2A2O3CaOP2O5B2O3L2155152019L2255152028L2355152037L2455152046单一晶核核剂P2O5在L4基基础上引引入晶核核剂P2O5，并逐量量取代B2O3的含量：：序号熔制实验结果L21熔融，表面大量析晶，内部透明L22熔融，表面大量析晶，内部透明L23熔融，表面大量析晶，内部透明L24熔融，但不太均匀，内部存在小块不熔物，表面大量析晶P2O5的引入有有助于析析晶，但但不利于于釉熔体体透明性性提高，，可考虑虑少用或或不用序号SiO2Al2O3CaOB2O3TiO2L33551520100.5L34551520101L35551520101.5L36551520102单一晶核核剂TiO2在L4基基础上，，引入晶晶核剂TiO2序号熔制实验结果L33熔融，表面边缘大量析晶，内部透明，无色L34熔融，表面边缘大量析晶，内部透明，颜色偏黄L35熔融，表面边缘大量析晶，内部透明，颜色黄色L36熔融，表面边缘大量析晶，内部透明，颜色加深由于TiO2着色的缘缘故，导致样品品由无色色透明向向黄色转转变，故故TiO2加入量不不宜过多单一晶核核剂ZrO2在L4基基础上引引入晶核核剂ZrO2序号SiO2Al2O3CaOB2O3ZrO2L37551520100.5L38551520101L39551520101.5L40551520102序号熔制实验结果L37熔融，表面大量析晶，内部透明L38熔融，表面大量析晶，内部透明L39熔融，表面边缘大量析晶，乳浊半透明L40熔融，表面边缘大量析晶，乳浊不透明氧化锆晶晶体具有有较大的的折射率率，分散散在釉熔熔体中起起很强的的散射作作用，导致釉熔熔体不透透明，故故ZrO2加入量不不宜过多多复合晶核核剂（1）P2O5取代B2O3在L24基础上上，保持持晶核剂剂TiO2和ZrO2的总量2mol%不变变，改变变P2O5的含量。。P2O5以取代B2O3的形式引引入序号SiO2Al2O3CaOB2O3P2O5TiO2ZrO2L41551520640.51.5L50551520460.51.5L51551520280.51.5序号熔制实验结果L41熔融，表面析晶，内部光亮透明L50熔融，内部熔融很不均匀，表面有未熔物，表面析晶L51熔融，但熔融的很不均匀，内部存有大量未熔颗粒，表面光亮L41可可作为优优选配方方（2）P2O5取代SiO2在L41基础上上，降低低配方中中P2O5的含量，，P2O5以SiO2取代序号SiO2Al2O3CaOB2O3P2O5TiO2ZrO2L56571520620.51.5L57591520600.51.5序号熔制实验结果L56熔融不均匀，表面析晶，内部较透明L57熔融，表面大量析晶，内部光亮透明选择L57为优优选配方方不同晶化温度

不同晶化时间热处理制制度对微微晶釉析析晶性能能的影响响对L57配方样样品进行行DTA-TG分析，，确定晶化温度度大致范范围为900-1050℃优化配方方L57热处理理制度的的初步确确定不同晶化化温度在L57初步热热处理制制度基础础上改变变晶化温温度：序号核化温度/℃核化时间/h晶化温度/℃晶化时间/hL57-183049002L57-283049502L57-3830410002L57-4830410502序号熔制实验结果L57-1烧结成白色球饼状，表面大部分呈细颗粒状L57-2烧结成白色球饼状，上表面呈细颗粒状，侧面较光滑L57-3熔融成白色球饼状，表面光滑有光泽L57-4熔融成白色球饼状，白度更高，表面光滑有光泽，断面光滑晶化温度度不断提提高，样样品白度度逐渐提提高，说说明样品品中晶体体数量不不断增多多对比不同同晶化温温度热处处理后的的L57样品的的XRD图谱，，综合选选择1000℃℃晶化温温度较为为合适。。不同晶化化时间在L57初步热热处理制制度基础础上改变变晶化时时间：序号核化温度/℃核化时间/h晶化温度/℃晶化时间/hL57-5830410000L57-6830410001L57-7830410002L57-8830410003序号热处理结果L57-5熔融成乳白色球饼状，表面光滑有光泽L57-6熔融成白色球饼状，表面光滑有光泽，断面较光滑L57-7熔融成白色球饼状，整体析晶变乳浊，表面光滑有光泽L57-8熔融成白色球饼状，白度更高，表面有光泽晶化时间间不断延延长，样样品白度度逐渐提提高，说说明样品品中晶体体数量不不断增多多对比不同同晶化时时间热处处理后的的L57样品的的XRD图谱，，综合选选择2h晶化时间间较为合合适。晶化温度度1000℃，，晶化时时间2h下获得得的L57样品品的SEM显微微结构照照片，由由该图可可见，样样品中形形成了大大量的尺尺寸为100nm左右右的细小小晶粒。。结论在CaO-Al2O3-SiO2系统中，，B2O3的助熔作作用较ZnO要要好；P2O5的引入有有助于析析晶，但但不利于于釉熔体体透明性性提高；；TiO2和ZrO2的引入均均有促进进析晶的的作用，，但TiO2引入过多多会导致致颜色变变黄，ZrO2引入过多多会导致致熔体失失透；复复合晶核核剂较单单一晶核核剂有更更好的效效果，TiO2+ZrO2复合晶核核剂效果果较TiO2+ZrO2+P2O5三相复合合晶核剂剂效果较较好；合适的热热处理制制度是形形成微晶晶玻璃釉釉的关键键因素，，晶化温温度过高高或晶化化时间过过长会使使晶体长长大，不不利于微微晶的形形成；优化出的的配方为为（mol%））：SiO259%，，CaO20%，Al2O315%，，B2O36%，TiO20.5%，ZrO21.5%；优化的热热处理制制度为：：升温速速率：5℃/min，，核化：：830℃×4h，晶晶化：1000℃×2h。谢谢请老师同学学们批评指指正9、静夜夜四无无邻，，荒居居旧业业贫。。。12月月-2212月月-22Thursday,December29,202210、雨中黄叶叶树，灯下下白头人。。。21:56:2821:56:2821:5612/29/20229:56:28PM11、以我独沈久久，愧君相见见频。。12月-2221:56:2821:56Dec-2229-Dec-2212、故故人人江江海海别别，，几几度度隔隔山山川川。。。。21:56:2821:56:2821:56Thursday,December29,202213、乍见见翻疑疑梦，，相悲悲各问问年。。。12月月-2212月月-2221:56:2821:56:28December29,202214、他乡生生白发，，旧国见见青山。。。29十十二月20229:56:28下午午21:56:2812月-2215、比不了得就就不比，得不不到的就不要要。。。十二月229:56下下午12月-2221:56December29,202216、行动动出成成果，，工作作出财财富。。。2022/12/2921:56:2821:56:2829December202217、做做前前，，能能够够环环视视四四周周；；做做时时，，你你只只能能或或者者最最好好沿沿着着以以脚脚为为起起点点的的射射线线向向前前。。。。9:56:28下下午午9:56下下午午21:56:2812月月-229、没有失失败，只只有暂时时停止成成功！。。12月-2212月-22Thursday,December29,202210、很多事情努努力了未必有有结果，但是是不努力却什什么改变也没没有。。21:56:2921:56:2921:5612/29/20229:56:29PM11、成功就是是日复一日日那一点点点小小努力力的积累。。。12月-2221:56:2921:56Dec-2229-Dec-2212、世世间间成成事事，，不不求求其其绝绝对对圆圆满满，，留留一一份份不不足足，，可可得得无无限限完完美美。。。。21:56:2921:56:2921:56Thursday,December29,202213、不知香积寺寺，数里入云云峰。。12月-2212月-2221:56:2921:56:29December29,202214、意志坚坚强的人人能把世世界放在在手中像像泥块一一样任意意揉捏。。29十十二月20229:56:29下午午21:56:2912月-2215、楚塞三三湘接，，荆门九九派通。。。。十二月229:56下午午12月-2221:56December29,202216、少年十五五二十时，，步行夺得得胡马骑。。。2022/12/2921:56:2921:56:2929December202217、空空山山新新雨雨后后，，天天气气晚晚来来秋秋。。。。9:56:29下下午午9:56下下午午21:56:2912月月-229、杨柳散和风风，青山澹吾吾虑。。12月-2212月-22Thursday,December29,202210、阅阅读读一一切切好好书书如如同同和和过过去去最最杰杰出出的的人人谈谈话话。。21:56:2921:56:2921:5612/29/20229:56:29PM11、越是没没有本领领的就越越