GMP质量体系芬布芬检验操作规程

PAGE3PAGE1目的：为检验芬布芬规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。范围：适用于芬布芬的检验。职责：检验室主任、检验员。规程：1． 性状： 本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭；味酸。本品在乙醇中溶解，在水中几乎不溶，在热碱溶液中易溶。1.1 溶点 本品的熔点按（SOP-QC-307-00）检测，为185～188℃为符合规定。2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 硫酸 2.1.2 无水乙醇2.1.3 电子天平(万分之一克) 2.1.4 红外分光光度计2.1.5 吸管(2ml，5ml)2.2 项目与步骤2.2.1 取本品约0.1g，加硫酸2ml，溶液显橙红色，加水稀释后，颜色即消失，并生成白色沉淀为符合规定。2.2.2 取本品约0.1g，加无水乙醇5ml，加热使溶解，放冷，滴加三氯化铁试液，即生成橘黄色沉淀为符合规定。2.2.3 取本品，加无水乙醇制成每1ml中约含5mg的溶液，照分光光度法（SOP-QC-301-00）测定，在281nm的波长处有最大吸收，在238nm的波长处有最小吸收为符合规定。2.2.4 称取本品，按红外分光光度法（SOP-QC-302-00）检测，本品的红外吸收图谱与对照的图谱一致为符合规定。3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 无水碳酸钠 3.1.2 氯化钠溶液3.1.3 硫酸钾溶液 3.1.4 无水乙醇3.1.5 苯，盐酸 3.1.6 氯仿3.1.7 冰醋酸 3.1.8 硅胶GF254薄层板3.1.9 烘箱，电炉 3.1.10 电子天平(万分之一克)3.1.11 分光光度计 3.1.12 紫外光灯3.1.13 马福炉 3.1.14 粗天平3.1.15 称量瓶 3.1.16 坩埚3.1.17 容量瓶(25ml) 3.1.18 吸管(10ml，5ml)3.1.19 干燥器 3.1.20 微量注射器(5μl)3.2 项目与步骤3.2.1 氯化物：取无水碳酸钠1g，铺于坩埚底部和四周，再取本品0.5g，置无水碳酸钠上，用少量水湿润，干燥后，先用小火炽灼使炭化，再在700～800℃炽灼使完全灰化，放冷，加水适量使溶解，滤过，坩埚和滤器用水洗涤，合并滤液与冼液置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml加水使成25ml，依法检查（SOP-QC-318-00）与标准氯化钠溶液6.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.03%）为符合规定。3.2.2 硫酸盐：取上述氯化物项下剩余的溶液2.5ml，加水使成25ml，依法检查（SOP-QC-319-00）与标准硫酸钾溶液0.5ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.1%)为符合规定。。3.2.3 有关物质： 取本品，加无水乙醇制成每1ml中含5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加无水乙醇制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（SOP-QC-304-00），吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以苯-氯仿-冰醋酸（10:10:1）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较不得更深为符合规定。。3.2.4 干燥失重：精密称取本品约1.0g，在105℃干燥到恒重，按（SOP-QC-325-00）测定，减失重量不得过1.0%为符合规定。3.2.5 炽灼残渣：取本品约1g，照炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)检测，遗留残渣不得过0.1%为符合规定。3.2.6 重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依（SOP-QC-322-00）检查，含重金属不得过百万分之十为符合规定。3.2.7 砷盐：取上述氯化物项下剩余的滤液10.0ml，加盐酸5ml与水13ml，依（SOP-QC-323-00）检查，应符合规定（0.0005%）。4． 含量测定4.1 试剂与仪器4.1.1 乙醇(中性乙醇) 4.1.2 酚酞指示液4.1.3 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 4.1.4 电子天平(万分之一克)4.1.5 容量瓶(50ml) 4.1.6 滴管、碱式滴定管4.1.7 铁架台 4.1.8 吸球4.2 检验步骤4.2.1 酚酞指示液的制备：取酚酞1g加乙醇100ml使溶解，即得。4.2.2 中性乙醇的制备：取乙醇50ml加酚酞指示液1滴，即得。4.2.3 0.1mol/L氢氧化钠滴定液的制备：按（SOP-QC-353-00）氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)制备方法配制。4.2.4 供试品溶液的制备：精密称取本品约0.4g，置碘量瓶中，加中性乙醇50ml，热水中使溶解，冷却至室温，加酚酞指示液2滴。4.2.5 滴定：用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定至由粉红色到无色。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.43mg的C16H14O3，按干燥品计算含C16H14O3不得少于98.5%为符合规定。 V：样品消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的亳升数； T：滴定每1ml