降低CSN化检验分析成本讲义

降低CSN化检验分析成本2014年1月20日质检中心设备部、炼钢二室

一、定义（D）阶段阶段任务D-1项目背景D-2问题陈述D-3项目范围D-4Y和缺陷定义D-5目标陈述D-6团队组建D-7推进计划D-8项目授权书AMICDD-2问题陈述AMICDCSN分析耗材占比最大

2012年炼钢一室、炼钢二室气体元素CSN分析用耗材达到420万元，是化验室消耗的主要费用之一，也直接关系到武钢和供方的经济利益。D-3确定项目范围（SIPOC过程分析图）

本项目范围选定为炼钢一室、炼钢二室化验钢样中CSN成分的全流程，SIPOC流程图如下：供方S输入I过程P输出O顾客C炼钢厂钢样见下表分析数据炼钢厂试样接受试样制备红外C、S分析热导O、N分析分析结果发报过程（process）AMICD5AMICD2012年红外分析用各材料费用统计氦气试剂石墨坩埚标样其他930000元797904元1162500元1085000元30000元D-3分析关键质量特性（CTQ）6单次气体分析消耗费用石墨坩埚消耗费用标样消耗费用氦气消耗费用

通过排列图可知，氦气、标样、石墨坩埚、试剂等是产生费用消耗的主要原因。

CTQ树图分析如下：试剂消耗费用(稀土氧化铜、高氯酸镁、碱石棉、铜丝)其他消耗费用（CS坩埚、助熔剂）AMICDY定义：单次发报分析的消耗费用

2013实际消耗费用分解为：

Y1(单次发报石墨坩埚费用)Y2(单次发报标样费用)Y3(单次发报氦气费用)Y4(单次发报试剂费用）D-4Y和缺陷定义AMICD

通过工艺流程的改进，将所有普钢的氮含量分析方法进行优化，从而节约坩埚用量。优化后，坩埚用量与优化前的对比如下表:D-5单次发报坩埚费用（Y1）目标陈述优化后坩埚用量变化情况（1-3月氧氮仪数据总量）

现状目标坩埚用量（个）坩埚用量（个）一化1451114511二化1954912816三化177468790四化1981511026合计金额（元）192660.49126814.67AMICD坩埚用量区域Y1坩埚利用率分析我们对二化一台TC-600的试样分析情况作了统计，情况如下表：试样名称实际数量理想数量目标数量14236-03（标样）24918623614230C（标样）22618621414234A（标样）746070生产样113510941078总和168515261601比例100%90.56%95%AMICD通过减少重复分析数量，可以进一步减少5%的坩埚用量。

由于标样涉及分析结果的准确度，各化验室实际分析次数不一，因此标样的用量难以控制。但进口标样的国产化也可节约一部分费用。D-5单次发报标样费用（Y2）目标陈述AMICD项目2013年1-3月进口与国产标样消耗对比标样名称进口标样（502-348）国产标样使用数量（瓶）44单价（元）3846.15307.69合计金额（元）15384.61230.76减降费用（元）14153.84标样消耗总费用（元）发报总工作量（件）单次分析标样费用Y2(元）现状123234.6488992.52目标109080.76488992.23D-5单次发报标样费用（Y2）目标陈述公式目标：通过标样国产化，降低标样费用。AMICD总费用现状及目标对四个化验室2013年1~3月氦气的用量统计如下所示D-5单次发报氦气费用（Y3）目标陈述四个化验室中，氦气利用率最高的为四化。1-3月氦气使用情况一化二化三化四化氦气用量（瓶）907513571工作量（个）14511195491785619815氦气利用率（工作量/氦气月用量）161.23260.65132.27279.08氦气费用（元）1080009000016200085200AMICD

由于各区域氧氮仪数量相同，在同等分析条件下，根据四化的氦气利用率对个区域进行优化，理想状态下可计算出各区域3个月的氦气节省数量为：D-5单次发报氦气费用（Y3）目标陈述目标氦气用量一化二化三化四化现用量907513571优化后用量52706471目标氦气用量（元）62400840007680085200AMICD区域用量氦气消耗总费用（元）发报总工作量（件）单次分析氦费用Y3(元）现状445200488999.10目标308400488996.31D-5单次发报氦气费用（Y3）目标陈述公式目标：以化验室最优指标作为目标值AMICD项目数值D-5单次发报试剂费用（Y4）目标陈述由以上数据可知，试剂的用量存在较大差异，以化验室最优指标作为目标。1-3月试剂消耗统计表一化二化三化四化高氯酸镁（瓶）64.5812碱石棉（瓶）64.5612稀土氧化铜（瓶）34.566总费用（元）25986.0922404.9632984.451972.18AMICD区域类别试剂目标消耗统计表一化二化三化四化高氯酸镁（瓶）54.555碱石棉（瓶）54.555稀土氧化铜（瓶）3333总费用（元）22302.9420461.36522302.9422302.94D-5单次发报试剂消耗（Y4）目标陈述AMICD区域类别公式试剂消耗总费用（元）发报总工作量（件）单次分析试剂费用Y4(元）现状133347.63488992.73目标87370.185488991.79D-5单次发报试剂消耗（Y4）目标陈述公式目标：以化验室最优指标作为目标值AMICD项目数值D-5目标陈述从降低幅度和降低金额来看，改善潜力排序依次为Y3、Y1、Y4、Y2。坩埚消耗费用标样消耗费用氦气消耗费用试剂消耗费用现状192660.49123234.6445200133347.63目标126814.67109080.7630840087370.185降低幅度34.18%11.49%30.73%34.48%降低金额65845.8214153.8413680045977.445AMICDD-5目标陈述

综上所述，单次发报的各项成本费用现状为

单位：元Y1Y2Y3Y4现状3.942.529.102.73目标2.592.236.311.79单位：元Y=Y1+Y2+Y3+Y4现状18.29最佳目标12.92AMICD最佳潜在值为Y1、Y2、Y3、Y4最佳值之和。预期目标为减降幅度的75%。D-5目标陈述预期目标：单次发报的成本14.26元/次现状：单次发报的成本18.29元/次潜在最佳值：单次发报的成本12.92元/次AMICD21王利亚古兵平公司倡导者：李小杰项目倡导者：关菊梅部门人员

业务分工设备部王彦丽1、负责设备运行状况的分析2、负责材料成本的核算3、协调课题各运行环节化检科1、负责工艺流程改造的指导炼钢二室梁建伟、杨琳、叶静、高璇、唐明1、负责数据采集汇总、图表更新2、N分析工艺的改进及监督3、分析总结，并监督各项改进举措的落实

炼钢一室1、负责数据采集汇总、图表更新项目负责人：肖宝丽、王鹏D-6团队组建AMICD项目顾问：杨宝雄D-7项目计划甘特图时间Define定义Measure测量Analyze分析Improve改进Control控制2013.02-04★2013.04-06★2013.07-09★2013.09-10★2013.10-11★小组活动选题理由项目定义项目目标团队组建树立计划项目审批

Y的MSAY的过程能力评价原因查找原因筛选快速改善数据收集计划X的现况分析X对Y的影响的初步分析统计分析改善思路方案排序方案实施效果验证改善措施标准化控制计划X、Y的SPC控制AMICD中心级精益管理项目授权书申报单位（盖章）：炼钢二室项目名称降低CSN化检验分析成本实施部门质检中心炼钢二室质检中心炼钢一室设备部、化检科实施时间2013年1月-12月项目负责人肖宝丽、王鹏项目主管杨琳一、项目陈述

近几年来，我国钢铁行业受到国内外经济形势的影响，钢铁行业处于亏损状态。在此行业背景下，为寻求钢铁企业的生存和发展，企业的经营战略重点必须落实在降低产品的制造成本方面。而对于化验室成本构成而言，材料成本一年约为800万元，而红外CSN分析用耗材（坩埚、气体、试剂、标样等）费用2012年为420万元，占到总成本的52.5%，因此降低CSN分析用耗材成为降低成本的重点工作。AMICD二、顾客需求

单次发报的成本控制在14.26元/次。三、Y及缺陷定义Y：

Y=单次发报分析的消耗费用四、现状及目标五、项目范围

1、化验工艺。

2、设备维护

3、材料管理项目指标名称现状目标值潜在最佳值单次发报的成本18.29元/次14.26元/次12.92元/次AMICD六、项目预期效益直接收益：单次发报的成本降低4.03元间接收益：优化检验流程，减少工作量，缩短分析周期七、团队成员倡导者：李小杰责任领导：关菊梅项目负责人：肖宝丽、王鹏项目主管：杨琳核心成员：古兵平梁建伟高璇叶静张兆雄唐明王利亚王彦丽AMICDM-1测量系统分析测量对象：石墨坩埚的消耗量样本数量：消耗量数据32个测量者：数据记录员和数据抽查员[测量方法]:数据记录员进行数据统计，抽查员对数据进行抽查，评估数据的不符率，以验证测量系统是否可以信赖。AMICD02T0M520132-002数据组12345678910111213141516合计不符率记录员（件）4040507070507060306050504060403881822.52%核查员（件）49945874516210051368287746910460521103差值（件）954841912309622372429442014341数据组17181920212223242526272829303132合计记录员（件）3266837066856250227876849086103961149核查员（件）29618065766962461866471017493111841082差值（件）35351016044122917167812151结论：由于不符率较高，此测量系统不可信赖，经检查发现，各班组在统计坩埚用量时的计数方式不统一，容易造成较大误差，急需快速改善。AMICD02T0M520132-002M-1测量系统分析测量对象：标样的消耗量样本数量：消耗量数据5个测量者：数据记录员和数据抽查员[测量方法]:数据记录员进行数据统计，抽查员对数据进行抽查，评估数据的不符率，以验证测量系统是否可以信赖。标样消耗量标样名称消耗量（瓶）数据记录员抽查员差值YSB14235b550YSB14236-03660YSB14230b-1770YSB14230c440YSB14234a440合计260不符数0.00%结论：不符率为0，此系统可以信赖AMICD02T0M520132-002M-1测量系统分析测量对象：氦气的消耗量样本数量：消耗量数据4个测量者：数据记录员和数据抽查员[测量方法]:数据记录员进行数据统计，抽查员对数据进行抽查，数据记录员进行数据统计，抽查员对数据进行抽查，评估数据的不符率，以验证测量系统是否可以信赖。氦气消耗量序号区域消耗量（瓶）数据记录员抽查员差值1一化303002二化252613三化454414四化23230合计1231232不符率1.63%不符率=1.63%结论：可以信赖AMICD02T0M520132-002M-1测量系统分析测量对象：试剂的消耗量样本数量：消耗量数据4个测量者：数据记录员和数据抽查员[测量方法]:数据记录员进行数据统计，抽查员对数据进行抽查，评估数据的不符率，以验证测量系统是否可以信赖。试剂消耗量试剂名称消耗量（瓶）数据记录员抽查员差值高氯酸镁550碱石棉550稀土氧化铜330铜丝110合计14140不符率0.00%结论：不符率为0，此系统可以信赖AMICD02T0M520132-002试样质量是否合格切割机切割是否进行气体分析风动送样来样光谱分析磨床或铣床制样是否`否是制备屑样设备载气是否充足试剂是否结块标样是否合格标样分析更换载气否更换试剂是是是否否氧氮分析碳硫分析数据发报M-2试样分析流程图AMICD02T0M520132-002M-2试样分析CE矩阵过程输出工序氦气消耗量标样消耗量坩埚消耗量试剂消耗量合计工序过程输入10386

标样分析标样分析不稳330357标样分析标样未做001326试剂检查温、湿度与标准不符011329氧氮、碳硫分析分析结果不稳定9999243氧氮、碳硫分析设备未节气300348氧氮、碳硫分析普钢N元素分析量大9399225氧氮、碳硫分析坩埚破损003024氧氮、碳硫分析操作失误333169AMICD02T0M520132-002存放试剂干燥剂是否有效盖沿是否清洁、密封放入试剂更换干燥剂否清洁盖沿并涂抹硅脂否是是M-2试剂保存流程图AMICD02T0M520132-002M-2试剂保存CE矩阵过程输出工序氦气消耗量标样消耗量坩埚消耗量试剂消耗量合计工序过程输入10386

试剂存放干燥剂失效031971试剂存放容器密封不严031971AMICD02T0M520132-002M-2仪器维护流程图更换试剂检查是否漏气设备维护检查炉头O环及接口清理炉头是否检查试剂管O环及接口检查是否漏气是否分析标样AMICD02T0M520132-002仪器维护CE矩阵过程输出工序氦气消耗量标样消耗量坩埚消耗量试剂消耗量合计工序过程输入10386

仪器维护试剂管漏气311359仪器维护炉头漏气393187仪器维护试剂更换浪费000954AMICD02T0M520132-002M-2氦气更换流程图检查接口是否漏气设备点检正常分析更换氦气否确认气瓶种类是紧固接口螺帽氦气受否充足是否AMICD02T0M520132-002氦气更换CE矩阵过程输出工序氦气消耗量标样消耗量坩埚消耗量试剂消耗量合计工序过程输入10386

氦气更换载气质量不好9999243氦气更换载气漏气900090氦气更换载气结余浪费300030AMICD02T0M520132-002M-3因果矩阵过程输出工序氦气消耗量标样消耗量坩埚消耗量试剂消耗量合计工序过程输入10386

标样分析标样称量过量090027标样分析标样分析不稳330357标样分析标样未做001326试剂检查温、湿度与标准不符131345氧氮、碳硫分析分析结果不稳定9999243氧氮、碳硫分析设备未节气300348氧氮、碳硫分析普钢N元素分析量大9399225氧氮、碳硫分析坩埚破损003024氧氮、碳硫分析操作失误333169试剂存放干燥剂失效031971试剂存放容器密封不严031971仪器维护试剂管漏气311359仪器维护炉头漏气393187仪器维护试剂更换浪费000954氦气更换载气质量不好9999243氦气更换载气漏气900090氦气更换载气结余浪费300030AMICD02T0M520132-002M-3因果矩阵根据排列图筛选出分值大的X，共筛选出14项X。AMICD02T0M520132-002筛选因子1分析结果不稳定2载气质量不好3普钢N元素分析量大4载气漏气5炉头漏气6干燥剂失效7容器密封不严8操作失误9试剂管漏气10标样分析不稳11试剂更换浪费12设备未节气13温、湿度与标准不符14标样称量过量AMICD02T0M520132-002M-4FMEA潜在失效模式及后果分析序号潜在故障失效模式潜在失效后果S潜在失效原因O现行过程控制DRPN建议的措施1分析结果不稳定影响标样、气体消耗，影响准确性9制样水平不高，导致样品不具备代表性。2按岗位作业标准对样品进行制备236

9现场取样质量不高，样品含杂质。3废样管理制度127

9试剂失效3

10360建立试剂更换制度2载气质量不好影响氦气、试剂7气体质量不合格2气体合格证标示798

8净化器污染1定期活化864

3普钢N元素分析量大影响标样、气体消耗8工艺流程不够优化，分析方法没有改进9

10720化验工艺流程改善AMICD02T0M520132-002M-4FMEA潜在失效模式及后果分析AMICD02T0M520132-002M-4FMEA潜在失效模式及后果分析AMICD02T0M520132-002M-4FMEA潜在失效模式及后果分析AMICD02T0M520132-002M-5快赢改善改善前改善后

改善前状态描述往往是分析结果不稳定或异常才会进行漏气检查，此时对坩埚、载气和试剂的消耗已经造成了浪费问题点气体分析过程中，由于O环、过滤器破损、炉膛太脏都会造成炉膛漏气，从而导致分析结果不稳定改善内容在仪器点检项目中增加“漏气检查”点检项目，可排查仪器是否处于漏气状态改善效果改善后使得漏气检查成为了日常工作，可以及时发现仪器的异常状态并及时采取相关措施改善项目:分析结果不稳定、炉头漏气、试剂管漏气

完成时间：2013年6月30日AMICD02T0M520132-002M-5快赢改善改善前改善后

改善前状态描述班组在日常标样的使用过程中，往往取用以后不及时将瓶盖扭紧，或将称取过量的样品倒回标样瓶中。问题点标样在使用后瓶盖不拧紧，从而导致标样暴露在工作环境之中，易造成污染（特别是元素含量较低的标样），而称取过量的标样再倒回瓶中直接对瓶中的标样造成了污染，导致分析不稳改善内容建立标样取用的相关制度，并进行严格的监督改善效果标样的使用得到了规范，减少了标样的浪费和分析的不稳定性,标样的单次分析成本从2.41下降到2.30元改善项目：标样分析不稳完成时间：2013年6月30日AMICD02T0M520132-002改善前改善后

改善前状态描述试剂的保存没有明文规定，各区域保存方法不一，试剂的使用量也有大有小问题点开封的试剂保存不当，极易吸收空气中的水分、二氧化碳造成试剂吸潮而颗粒变小，这种情况若使用到仪器内容易引起使用周期变短、堵塞气路的情况发生；若丢弃直接造成试剂浪费改善内容对开封后的试剂保存方式进行明文规定，统一存放于干燥皿中，并对干燥皿内的硅胶颗粒进行定期活化，对玻璃盖涂抹硅脂以保持密封性改善效果开封后试剂的吸潮情况得到了较大改善，试剂的使用率得到了提高，试剂的单次分析费用由3.49元下降到2.58元M-5快赢改善改善项目：干燥剂失效、试剂更换浪费、容器密封不严

完成时间：2013年6月20日AMICD02T0M520132-002M-5快赢改善改善前改善后

改善前状态描述屑样的制取时常有颗粒较大、样品发蓝的情况发生，直接导致分析结果异常从而频繁重复分析问题点钻头磨制不好，角度不对，直接导致了样品的钻取质量差，钻取的样品颗粒大、发糊导致分析次数增加改善内容邀请高级技师对班组职工进行钻头磨制的专业指导，并规范钻头的更换标准改善效果样品发糊、发蓝、颗粒大等现象得到了初步控制，从而减少了由于试样质量不好而产生的分析次数增多，坩埚的单次分析费用由3.79元下降到3.56元改善项目：分析结果不稳定完成时间：2013年6月30日AMICD02T0M520132-002M-5快赢改善改善前改善后改善前状态描述各区域载气消耗差别较大问题点各区域氦气用量差别较大，而仪器数量基本一致，很可能存在漏气现象。改善内容在化验室各区域开展氦气气路排查工作，在二化区域消除1处漏点。改善效果二化区域氦气用量由24瓶/月下降到19瓶/月改善项目：载气漏气完成时间：2013年6月25日AMICD02T0M520132-002M-5快赢改善改善前改善后

改善前状态描述三化区域He气试用管道气，单瓶He气分析量仅为其他区域的一半。问题点管道老旧，管道跨度长，导致漏点较多且不易检修。改善内容紧急措施：将氦气气瓶直接连接到仪器进气口，避免管道漏气产生的影响。经过9月初管道改造，已连接新管道改善效果三化区域换气周期由2班次/瓶延长到4班次/瓶改善项目：载气漏气完成时间：2013年6月25日AMICD02T0M520132-002M-5快赢改善测量对象：石墨坩埚的消耗量样本数量：消耗量数据32个测量者：数据记录员和数据抽查员[测量方法]:数据记录员进行数据统计，抽查员对数据进行抽查，评估数据的不符率，以验证测量系统是否可以信赖。数据组12345678910111213141516合计不符率记录员405552567150655245625250406051478481.48%核查员41545354706265514563505042605147858差值1112112010120200024数据组17181920212223242526272829303132合计记录员326649826476625041797584769092841102核查员326649836476624941797585769191841103差值00010001000101105不符率=1.48%结论：系统可以信赖AMICD02T0M520132-002改善前改善后坩埚的消耗情况的不符率为有22.52%坩埚的消耗情况的不符率降为有1.48%改善前状态描述通过核查员核查坩埚消耗情况统计表，发现数据记录存在严重不符的情况问题点班组职工对坩埚消耗量原始数据记录存在马虎心理，随意舍零取整改善内容监督、教育职工如实填写坩埚消耗数量，并不定期进行抽查。不按规定填写纳入室考核制度。改善效果经核查员核查，坩埚消耗量与记录员记录基本一致，测量系统值得信赖M-5快赢改善改善项目：测量系统完成时间：2013年4月20日AMICD02T0M520132-002M-6二次FMEA潜在失效模式及后果分析潜在故障失效模式潜在失效后果S潜在失效原因O现行过程控制D改善前RPN改善后RPN建议的措施分析结果不稳定影响标样、气体消耗，影响准确性9制样水平不高，导致样品不具备代表性。2按岗位作业标准对样品进行制备23636

9现场取样质量不高，样品含杂质。3废样管理制度12727

9试剂失效3

10360360建立试剂更换制度载气质量不好影响氦气、试剂7气体质量不合格2气体合格证标示79898

8净化器污染1定期活化86464

普钢N元素分析量大影响标样、气体消耗8工艺流程不够优化，分析方法没有改进9

10720720化验工艺流程改善AMICD02T0M520132-002M-6二次FMEA潜在失效模式及后果分析潜在故障失效模式潜在失效后果S潜在失效原因O现行过程控制D改善前RPN改善后RPN建议的措施载气漏气影响气体消耗7气瓶和气管接口漏气6气瓶间点检制度14242

9气管漏气2氦气更换台账218036

7气管和设备连接漏气3仪表班巡检12121

炉头漏气影响标样、气体消耗，影响准确性8O环破损3建立漏气检查点检项目156024

8过滤器破损214803369炉膛太脏导致密封不严3172027干燥剂失效影响试剂消耗8未及时点检，为及时更换干燥剂3建立试样存放管理制度324072

容器密封不严影响试剂消耗7密封口硅脂不够21140147密封口有杂物2114014AMICD02T0M520132-002M-6二次FMEA潜在失效模式及后果分析AMICD02T0M520132-002M-6二次FMEA潜在失效模式及后果分析AMICD02T0M520132-002M-7M阶段小结所有的x筛选出显著因子

流程图14

输入FMEA9输入快赢改善6

输入关键因子

3

个A

阶段详细分析普钢N分析仅靠氧氮仪完成标样消耗还应进一步改善试剂更换频繁，没有合理安排维护周期AMICD02T0M520132-002A阶段任务表阶段任务1收集光谱分析法和气体分析法比对数据2标样、试样在不同重量下的分析结果3试剂失效期与工作量、使用时间的关系4影响因素的分析5分析阶段小结AMICD02T0M520132-002利用氮元素C管理样在光谱仪上进行工作曲线的建立工作，由下图可知，工作曲线线性良好，可用于氮元素的分析任务。A-1光谱分析法与气体分析法数据比对

AMICD02T0M520132-002A-1光谱分析法与气体分析法数据比对AMICD数据的收集：根据普钢中N含量的成分范围在小于0.0040%范围内选取57个样本，进行两种方法的对比分析。序号试样号光谱法（%）热导法（%）差值序号试样号光谱法（%）热导法（%）差值12-8702-L10.00240.00240142-8604-L10.00180.0018022-8703-L10.00160.002-0.0004152-8605-L10.00190.00160.000332-8704-L10.0020.00190.0001161-8123-L10.00150.0017-0.000241-8225-L10.00190.0021-0.0002171-8125-L10.00130.0015-0.000251-8226-L10.00240.00210.0003182-8610-L10.00190.002-0.000161-8227-L10.0020.00170.0003193-8499-L10.00210.0021.00E-0473-8599-L10.00210.00190.0002203-8500-L10.00170.0017083-8600-L10.00170.002-0.0003212-8573-L10.00220.00210.000192-8684-L10.0020.0020223-8466-L10.00180.0021-0.0003102-8694-L10.00160.00160232-8576-L10.00260.00240.0002111-8207-L10.00190.00170.0002243-8475-L10.00250.00240.0001122-8680-L10.00180.00170.0001252-8567-L10.00260.00251.00E-04133-8575-L10.00190.00190261-8089-L10.0020.002002T0M520132-002AMICD序号试样号光谱法（%）热导法（%）差值序号试样号光谱法（%）热导法（%）差值272-8681-L10.00150.0017-0.0002432-8569-L10.00250.00240.0001282-8683-L10.00180.00170.0001441-8091-L10.00210.00180.0003292-8658-L10.00240.00220.0002452-8550-L10.00180.0019-0.0001302-8657-L10.00220.0020.0002462-8552-L10.00180.00180311-8172-L10.00180.00180471-7071-L10.00250.00230.0002321-8173-L10.00160.00160482-8555-L10.00250.00240.0001331-8174-L10.00150.00150491-8075-L10.00240.00231.00E-04343-8554-L10.00180.00170.0001502-8557-L10.00350.00330.0002351-8555-L10.00180.00170.000151B3107843-L10.0030.00280.0002362-8661-L10.00190.00180.000152B3108021-L10.00420.0040.0002373-8545-L10.00220.00210.000153B3107846-L10.0030.00280.0002382-8654-L10.00180.0021-0.000354B3308128-L10.00340.0038-0.0004393-8549-L10.00210.00180.000355B3107183-L10.00380.004-0.0002403-8612-L10.00210.0021056B3108199-L10.00360.00350.0001413-8502-L10.00210.00210573-8447-L10.00360.0038-0.0002423-8521-L10.00160.0017-1.00E-04

02T0M520132-002A-1光谱分析法与气体分析法数据比对配对T检验和置信区间:光谱分析值,热导分析值

光谱分析值-热导分析值的配对TN平均值标准差平均值标准误光谱分析值510.0020410.0004420.000062热导分析值510.0020080.0004110.000058差分510.0000330.0001720.000024平均差的95%置信区间:(-0.000015,0.000082)平均差=0(与≠0)的T检验:T值=1.39P值=0.172

P=0.172＞0.05，结合差值直方图可以看出平均差的95%置信区间为(-0.000015,0.000082)，可以认为采用直读光谱法测定钢中氮结果与热导法结果无显著性差异。AMICD02T0M520132-002A-1光谱分析法与气体分析法数据比对光谱仪氮分析精密度实验AMICD标准值（%）测量值（%）0.00120.00120.00130.00140.00140.00120.00140.00130.00140.00140.00130.00130.00140.00130.00140.00130.00140.00150.00150.00150.00130.00130.00120.00130.00130.00120.00150.00120.00130.00120.00120.00120.00150.00140.00130.00120.00140.00150.00150.00130.00130.00130.00150.00150.00140.00130.00140.00150.00120.00150.00120.00140.00140.00130.00140.00140.00130.00140.00150.00130.00140.00150.00120.00140.00150.00130.00130.00120.00140.00130.0014标准值（%）测量值（%）0.00850.00850.00850.00840.00840.00860.00860.00840.00860.00860.00840.00830.00850.00840.00850.00850.00830.00830.00850.00840.00850.00850.00840.00830.00850.00830.00840.00860.00830.00860.00840.00840.00850.00850.00840.00860.00840.00820.00840.00840.00850.00840.00840.00850.00850.00840.00840.00830.00850.00840.00830.00830.00830.00830.00840.00840.00860.00860.00830.00830.00830.00850.00850.00850.00850.00860.00850.00840.00840.00840.008402T0M520132-002AMICD方法原假设西格玛=0.00015备择假设西格玛<0.00015卡方方法仅适用于正态分布。Bonett方法适用于任何连续分布。统计量变量N标准差方差变量N标准差方差低标（0.0012%）700.0000950.000000高标（0.0085%）700.0000950.00000095%单侧置信区间变量方法标准差上限方差上限变量方法标准差上限方差上限低标（0.0012%）卡方0.0001100.000000高标（0.0085%）卡方0.0001100.000000

Bonett0.0001050.000000

Bonett0.0001080.000000检验检验统变量方法计量自由度P值变量方法计量自由度P值低标（0.0012%）卡方27.58690.000高标（0.0085%）卡方27.55690.000Bonett——0.000

Bonett——0.000

从单方差的假设检验结果看出，P值均小于0.05，分析的精密度比要求的精密度小，可以满足生产所需。02T0M520132-002AMICD02T0M520132-002A-2C、S试样在不同重量下的分析结果AMICD结论:

C、S试样在不同重量下(0.5g、0.6g、0.7g、0.8g）的分析平均值变化不大02T0M520132-002A-2C、S试样在不同重量下的分析结果C%0.7g与C%0.8g的双样本TN均值标准差均值标准误C%0.7g200.0022900.0001330.000030C%0.8g200.0022500.0001000.000022差值=mu(C%0.7g)-mu(C%0.8g)差值估计值:0.000040差值的95%置信区间:(-0.000036,0.000116)差值=0(与≠)的T检验:T值=1.07P值=0.291自由度=35双样本T检验和置信区间:C%0.6g,C%0.7gC%0.6g与C%0.7g的双样本TN均值标准差均值标准误C%0.6g200.0022700.0001950.000044C%0.7g200.0022900.0001330.000030差值=mu(C%0.6g)-mu(C%0.7g)差值估计值:-0.000020差值的95%置信区间:(-0.000127,0.000087)差值=0(与≠)的T检验:T值=-0.38P值=0.707

自由度=33双样本T检验和置信区间:C%0.5g,C%0.7gC%0.5g与C%0.7g的双样本TN均值标准差均值标准误C%0.5g200.0021500.0002890.000065C%0.7g200.0022900.0001330.000030差值=mu(C%0.5g)-mu(C%0.7g)差值估计值:-0.000140差值的95%置信区间:(-0.000286,0.000006)差值=0(与≠)的T检验:T值=-1.97P值=0.060自由度=26结论:称样量在0.5g、0.6g、0.7g、0.8g时，C元素的均值无变化AMICD02T0M520132-002

S%0.7g与S%0.8g的双样本TN均值标准差均值标准误S%0.7g200.0045000.0001410.000032S%0.8g200.0044750.0001070.000024差值=mu(S%0.7g)-mu(S%0.8g)差值估计值:0.000025差值的95%置信区间:(-0.000056,0.000106)差值=0(与≠)的T检验:T值=0.63P值=0.532自由度=35双样本T检验和置信区间:S%0.5g,S%0.7gS%0.5g与S%0.7g的双样本TN均值标准差均值标准误S%0.5g200.0044500.0002670.000060S%0.7g200.0045000.0001410.000032差值=mu(S%0.5g)-mu(S%0.7g)差值估计值:-0.000050差值的95%置信区间:(-0.000188,0.000088)差值=0(与≠)的T检验:T值=-0.74P值=0.465自由度=28双样本T检验和置信区间:S%0.6g,S%0.7gS%0.6g与S%0.7g的双样本TN均值标准差均值标准误S%0.6g200.0044650.0001980.000044S%0.7g200.0045000.0001410.000032差值=mu(S%0.6g)-mu(S%0.7g)差值估计值:-0.000035差值的95%置信区间:(-0.000146,0.000076)差值=0(与≠)的T检验:T值=-0.64P值=0.524

自由度=34A-2C、S试样在不同重量下的分析结果结论:称样量在0.5g、0.6g、0.7g、0.8g时，S元素的均值无变化AMICD02T0M520132-002C元素单方差检验变量N标准差方差C%0.8g200.0001670.00000095%单侧置信区间变量方法标准差下限方差下限C%0.8g卡方0.0001330.000000Bonett0.0001080.000000检验检验统变量方法计量自由度P值C%0.8g卡方20.68190.355Bonett——0.430AMICD变量N标准差方差C%0.7g200.0001330.00000095%单侧置信区间变量方法标准差下限方差下限C%0.7g卡方0.0001060.000000Bonett0.0001080.000000检验检验统变量方法计量自由度P值C%0.7g卡方13.20190.828Bonett——0.954变量N标准差方差C%0.6g200.0001950.00000095%单侧置信区间变量方法标准差下限方差下限C%0.6g卡方0.0001550.000000Bonett0.0001610.000000检验检验统变量方法计量自由度P值C%0.6g卡方28.20190.080Bonett——0.046变量N标准差方差C%0.5g200.0002890.00000095%单侧置信区间变量方法标准差下限方差下限C%0.5g卡方0.0002300.000000Bonett0.0002260.000000检验检验统变量方法计量自由度P值C%0.5g卡方62.11190.000Bonett——0.00002T0M520132-002AMICD重量σP0.7g0.0001330.8280.6g0.0001950.0800.5g0.0002890.0000.8g0.0001670.355当标样重量减少到0.6g时，C元素的方差能够满足生产需要。当标样重量减少到0.5g时，C元素的方差无法满足生产需要。当标样重量增加到0.8g时，C元素的方差能够满足生产需要。C元素单方差检验02T0M520132-002S元素单方差检验

变量N标准差方差S%0.8g200.0001840.00000095%单侧置信区间变量方法标准差下限方差下限S%0.8g卡方0.0001460.000000Bonett0.0001530.000000检验检验统变量方法计量自由度P值S%0.8g卡方7.13190.993Bonett——1.000AMICD变量N标准差方差S%0.7g200.0001410.00000095%单侧置信区间变量方法标准差下限方差下限S%0.7g卡方0.0001120.000000Bonett0.0001220.000000检验检验统变量方法计量自由度P值S%0.7g卡方4.22191.000Bonett——1.000变量N标准差方差S%0.6g200.0001980.00000095%单侧置信区间变量方法标准差下限方差下限S%0.6g卡方0.0001570.000000Bonett0.0001520.000000检验检验统变量方法计量自由度P值S%0.6g卡方8.28190.984Bonett——1.000变量N标准差方差S%0.5g200.0002670.00000095%单侧置信区间变量方法标准差下限方差下限S%0.5g卡方0.0002120.000000Bonett0.0002210.000000检验检验统变量方法计量自由度P值S%0.5g卡方15.00190.723Bonett——0.88602T0M520132-002AMICD重量σP0.7g0.0001411.0000.6g0.0001980.9840.5g0.0002670.7230.8g0.0001840.993当标样重量减少到0.6g时，S元素的方差能够满足生产需要。当标样重量减少到0.5g时，S元素的方差能够满足生产需要。当标样重量增加到0.8g时，S元素的方差能够满足生产需要。S元素单方差检验02T0M520132-002N分析数据收集

N%（0.4g）N%（0.5g）10.01020.009920.01030.010130.00980.010240.01000.010050.00970.009960.01020.009870.00990.010280.01020.010290.01010.0010100.01020.0101110.01000.0099120.01030.0098130.01020.0100140.01000.0099150.00990.0100160.01000.0099170.01040.0102180.01030.0102190.00970.0100200.01000.0101AMICDN含量序号02T0M520132-002N标样在不同重量下的分析结果N0.5g与N0.4g的双样本T

N均值标准差均值标准N0.4g200.0100700.0002030.000045N0.5g200.0100250.0001370.000031差值=mu(0.4)-mu(0.5)差值估计值:0.000045差值的95%置信区间:(-0.000066,0.000156)差值=0(与≠)的T检验:T值=0.82P值=0.417自由度=33当标样重量减少到0.4g时，N元素的均值无变化。AMICD02T0M520132-002N元素单方差检验重量σP0.5g0.0001370.9860.4g0.0002030.540当标样重量减少到0.4g时，N元素的方差能够满足生产需要。变量N标准差方差0.5g200.0001370.00000095%单侧置信区间变量方法标准差下限方差下限0.5卡方0.0001090.000000Bonett0.0001180.000000检验检验统变量方法计量自由度P值0.5卡方8.11190.986Bonett——1.000变量N标准差方差0.4200.0002030.00000095%单侧置信区间变量方法标准差下限方差下限0.4卡方0.0001610.000000Bonett0.0001660.000000检验检验统变量方法计量自由度P值0.4卡方17.73190.540Bonett——0.623元素质量分数重复性限σ（90%）N0.01000.00050.00021AMICD02T0M520132-002数据收集计划：两台设备更换时间对比。一台更换周期为7天，另一台逐步延长更换周期，同时做好更换记录，密切监测两台设备的对比情况，及时发现试剂失效的时间点。目前我们已将其中TC-600的更换时间从7天延长到10天，并未影响到仪器的正常发报。A-3试剂失效期与工作量、使用时间的关系AMICD更换时间更换间隔仪器是否正常7月9日\正常7月17日8正常7月25日9正常8月4日10正常8月14日10正常8月24日10正常9月3日10正常9月13日10正常02T0M520132-002A-3试剂失效期与工作量、使用时间的关系我们根据两管实际的作用不同，对两管试剂作分类维护。蓝圈内为进气过滤，试剂损耗较少，红圈内为分析气过滤，试剂损耗较多。因此我们将蓝圈内的试剂更换时间延长到2个更换周期。若照此执行，实际消耗量将减少为原来的52.5%。进气过滤分析气过滤AMICD02T0M520132-002A-5快赢改善改善前改善后

改善前状态描述为保证仪器正常分析，试剂每周更换一次。问题点有时试剂没有完全消耗时便被更换，造成浪费。改善内容在三个区域各选用一台仪器进行试点。建立试剂更换记录，更换周期由7天延长到10天。同时将进气气路净化试剂更换周期延长到20天。改善效果试剂的单次分析费用将由2.44元下降到1.22元。改善项目：实际更换流程完成时间：2013年9月20日AMICD02T0M520132-002A-5分析阶段小结AMICD

通过项目组的共同努力，对M阶段得出的3个X分别进行数据收集，利用六西格玛方法对数据进行了分析和统计，并根据分析结果实施了快赢改善项目。标样的称量重量试剂的更换减少称样量易造成分析波动变大，且标样分析涉及准确度问题，经讨论后暂不改善按照实验结果对试剂的更换周期进行延长，对更换方式进行了优化02T0M520132-002AMICDI-1重要因子改善计划在A阶段，经过对M阶段找出的3个因子进行分析讨论后，基于生产方面的准确性考虑，对标样分析这一因子暂不进行改善，对试剂更换周期进行了快赢改善，对于光谱法分析这一因子进行着重改善。02T0M520132-002AMICDI-2光谱分析氮元素日常维护流程图检查密封圈、气路接头滤芯是否破损OXSAC软件启动手动程序OXSAC软件启用自动模式重新插上积灰桶进气管用压缩空气清理台板、台面及排气孔积灰点击“废样分析“进行排气打开激发台板取出石英杯装入激发台板并固定清理灰桶内积灰拔下积灰桶和其上进气管装入干净的石英杯更换破损备件装入滤芯，盖紧积灰桶02T0M520132-002潜在故障失效模式潜在失效后果S潜在失效原因O现行过程控制DRPN建议的措施氮元素分析波动大不能进行数据发报7积灰桶未清理3定期清理484规范操作规程7激发台未清理3定期清理484规范操作规程7石英杯脏了6定期更换5210规范操作规程7压样架硅垫圈脱落5随时观察3105采用自动票签机，避免在试样上贴票7排灰气路未密封3定期检查气管接头及密封圈，必要时更换6126规范操作规程I-2光谱分析氮元素日常维护失效模式AMICD02T0M520132-002I-2光谱分析氮元素流程图点检仪器状态是否正常通知维修人员处理确认标样是否可用铣床制备氮元素的漂移校正控样是否在范围内光谱法与气体法B管理是否一致进行光谱法分析氮元素并发报否否是是否是否是AMICD02T0M520132-002潜在故障失效模式潜在失效后果S潜在失效原因O现行过程控制DRPN建议的措施标样分析结果超出控制限仪器不能使用9仪器产生漂移6定期进行标样确认，必要时校正6324规范操作规程标样分析波动大不能进行试样分析7标样未制备好3定期检查铣刀，必要时更换5105规范点检制度氮元素分析波动大不能进行数据发报7试样制备不均匀3定期检查并更换砂纸363用铣床制备试样AMICDI-2光谱分析氮元素失效模式02T0M520132-002AMICD检查接口是否漏气设备点检正常分析更换氩气否确认气瓶种类是紧固接口螺帽氩气受否充足是否I-2光谱分析氩气更换流程图02T0M520132-002AMICDI-2光谱分析氩气更换流程图潜在故障失效模式潜在失效后果S潜在失效原因O现行过程控制DRPN建议的措施氮元素分析值很高不能进行数据发报7更换氩气初始3换气后进行排气处理6126安装氩气自动切换系统02T0M520132-002AMICDI-4光谱分析氮元素操作规程1、光谱仪的日常维护每天必须打开激发架对激发架内部、“o”形环等关键器件进行彻底清理，更换石英杯，清理灰桶，并用压缩空气气枪对光谱仪整个气路进行吹扫、吸灰；每天中、夜班必须对灰桶清灰。在装配灰桶的过程中，必须保证桶盖密封不漏气，灰桶进出口导管必须进行确认。02T0M520132-002AMICDI-4光谱分析氮元素操作规程2、光谱仪的点检序号点检内容点检标准1分光室真空度≤30uHg2分光室温度37±2℃3氩气输出压力0.30-0.35MPa4激发架清洁02T0M520132-002AMI