气相现场培训

多级校正GCESTDTraining您有一个问题需要解决！我需要尽快将我们产品中的烷烃做定量分析。我将需要分离技术。我来解决！2已知：需要分析的样品中含有C11、C14以及C16，根据以往的经验其浓度范围大约在200ug/mL。首先根据定量分析的要求找到/准备好待测组分的标样；建立一个分离的方法，摸一下分离条件，确认出峰的时间，即保留时间定性的过程；设计标样，制作80、160、320ug/mL的工作曲线，尽可能让未知样品落在标样的浓度范围内，一般采用倒推的方式设计标准系列，溶剂20.00mL，其中6.4mg/mL即为标准储备液的大体浓度，160uL即为标准的取样量；准备4个22mL的样品瓶、一支20.00mL的移液管、一只200uL的加样枪、一支200-1000uL可调式加样枪、正庚烷作溶剂、C11、C14、C16标样；配制标准储备液，制备标准系列，一般要求配制5个浓度级别；采集标样的数据，每个浓度级别进3针平行样；数据分析，建立校正表；分析未知样品，出检测报告。3ESTD工作曲线数据配制标准溶液准确移取正庚烷20.00mL，称重m0=13.7770g准确移取C11200L，称重m1=13.9110g准确移取C14200L，称重m2=13.9110g准确移取C16200L，称重m3=13.9110g计算标准储备液中各组分的含量C11=6.50mg/mL，C14=7.46mg/mL，C16=7.34mg/mL配制标准应用液准确移取0.20、0.50、1.00mL上述标准储备液与20.00mL正庚烷中。349.7355.3309.83179.1182.0158.7272.773.964.41C16C14C11Level计算各组分的含量，单位ug/mL4启动“在线”工作站。5日常开机步骤检查GC，如果需要最好在开机前更换色谱柱、进样垫、内衬管等；检查气源状态；开PC，CAGbootp

会自动运行；开GC；观察通讯是否成功；运行online，进入化学工作站（先启动Online，后启动Offline），自动运行上次关机方法；调用/编写适当的方法，等待仪器基线稳定；填写样品信息Sampleinformation，设定数据文件的命名规则、数据保存目录Subdirectory；运行方法。67配置“GC及工作站”，第一次装机或重新安装化学工作站时。8添加色谱柱。色谱柱安装到柱1。9自动生成10Agilent色谱柱目录添加其他公司的色谱柱。11根据色谱柱的说明书或标签，选择色谱柱，所以强调安装色谱柱时，标签朝外。12安装到柱1。13配置柱1的进样口和检测器，检查无误即可。14柱2不安装。15根据色谱柱以及方法的情况，设定一个合适的值，避免柱箱的温度设得太高，以保护色谱柱。16根据需要选择合适的压力单位。17配置进样口和检测器所使用的气体类型。18配置阀。1920212223建议选中以上项目及Signal1菜单切换。24遇到红的图标，一定要首先解决，否则参数无法设定。25后进样口没有发现问题。26切换到前进样口，发现总流量的设定值为0.0，且为红色。27尝试设为0.5，不可以，其设定范围在0.82-100之间。2829设为2.0，不建议随意设的比较高。30排列好窗口中的项目。31选择监测信号。32监测前检测器的信号。33设定希望监测的色谱参数。34选择希望监测的色谱参数。35根据实际情况选择待监测的参数，比如本例，可以选择：柱箱的温度、后进样口的温度、总能流量（便于观察气体节省）、柱流量、前进样口的温度、H2流量（危险性气体）以及色谱信号1。36为什么柱流量只有设定值，而没有真实值。37方法：是一个参数的集合，包括仪器控制、数据采集、数据分析。编写一个方法建议从DEF_GC.M和DEF_GC.S开始。38单击“Method”，选择“EditEntireMethod”39选择方法中包含的项目，由于编写的是一个新方法，还没有数据，可以不选数据分析。40方法信息，一些描述性文字，揭示该方法是干什么的，为什么要编写这样一个方法，即方法的背景资料。4142选择合适的进样方式。仪器已经配备的进样方式。43设定仪器的控制和采集参数。44由于毛细管柱采用的是压力模式，所以要做柱配置：柱长、柱径、液膜厚度以及载气类型。安装一根新柱子时、色谱柱的长度等参数发生改变的时候需要作柱配置，改换方法要注意观察方法中配置的柱子与已经安装的色谱柱是否一致。45添加一根新色谱柱。过去曾经安装过的色谱柱。对色谱柱的参数进行校正。46设定柱长。调整柱长。校正柱长、柱径。47将柱长设定为28m。48校正后的色谱柱参数。49检测器参数的设定，首先设定合适的温度，检测器的支持气，关闭检测器。50设定进样口的参数。选择正确的进样口。5152设定进样口的温度。53选择合适的进样方式。54分流进样，适于高含量样品的分析，只要设定分流比/分流流量即可，不建议设定柱前压和总流量，必要时选中气体节省模式。55不分流进样，适于痕/低含量样品的分析，需要设定分流流量和分流放空阀打开的时间（

），不建议设定柱前压和总流量，必要时选中气体节省模式。柱温需要采用程序升温，柱箱的起始温度应低于溶剂的沸点10-20℃。56设定了分流放空阀打开的时间。57脉冲不分流，实际是不分流进样，进样过程增大柱前压，保证更多的样品尽到色谱柱中。58脉冲分流，实际是分流进样，进样过程增大柱前压，保证更多的样品尽到色谱柱中。59色谱柱参数的设定，选择合适的流量模式。恒压模式，压力值是蓝色的，分析过程中压力值会保持不变。对正确的色谱柱进行设定。60恒流模式，流量值是蓝色的，分析过程中流量值会保持不变。61程序升压模式，可以对压力进行编程。62程序升流模式，可以对流量进行编程。63选择恒流模式，0.32mm的色谱柱一般设定为1-3mL/min；0.53mm的色谱柱一般可设定为3-5mL/min。64设定柱箱参数。65程序升温方式。温度曲线。66后运行方式，可以用于去除杂质峰。67恒温方式，升温速率设为0。68检查进样器。69一般进样1uL，进样前用样品洗针3次，排气泡6次。70检查阀。71检查信号。选择信号源。72保存信号。除非特殊需要，不要保存信号2的数据。73检查时间表。74检查选项。75运行时间对照表。决定方法的运行方式。76只选中了数据采集，就意味着本方法只能控制仪器、采集数据。方法是单独保存的，存放在Method目录之下，而且一定是最终版本。对于一个成熟的方法，足够了。但当开发一个新方法的时候，方法的参数随时都在改变，可以选中该选项，采集当前数据的方法就会保存到数据文件中，便于优化分析方法，建立方法的最终版本。77保存方法。可能产生覆盖的情况。78建议大家另存方法。可以根据项目、样品等习惯命名。79气相的外标法，存放路径保持默认即可。80方法改变的历史。81方法改变的历史。82已经保存的方法。83检查检测器，如果已经满足点火的要求，直接选中“Flame”。84直接选中，H2、Air会自动选中。85正在点火。8687已经点火。88等待基线稳定即可用于分析。8990919293949596979899100101102103104105106107108109110111ESTD工作曲线数据配制标准溶液准确移取正庚烷20.00mL，称重m0=13.7770g准确移取C11200L，称重m1=13.9110g准确移取C14200L，称重m2=13.9110g准确移取C16200L，称重m3=13.9110g计算标准储备液中各组分的含量C11=6.50mg/mL，C14=7.46mg/mL，C16=7.34mg/mL配制标准应用液准确移取0.20、0.50、1.00mL上述标准储备液与20.00mL正庚烷中。112349.7355.3309.83179.1182.0158.7272.773.964.41C16C14C11Level计算各组分的含量，单位g/mL003B0303.D002B0203.D001B0103.D第三针003B0302.D002B0202.D001B0102.D第二针003B0301.D002B0201.D001B0101.D第一针Level3Level2Level1C:\HPCHEM\1\DATA\ESTDGC未知样品：sample-1.D；sample-2.D；sample-3.D113调用DEF_GC.M114调用数据文件115调用数据文件116找到数据文件的存放路径C:\HPCHEM\1\DATA\ESTDGC117查找，调用“低含量标准”样品的数据文件，当前选中的数据文件是：Level-1的第一针，单击OK，注意：标准样品数据分析的顺序。118Level-1的第一针：001B0101.D，当前谱图看起来很难看，需要进行谱图优化。119单击“Graphics”，选择“SignalOption”120第一高峰自适应，即根据第一高峰的大小决定纵轴刻度的大小121第二高峰自适应，即根据第二高峰的大小决定纵轴刻度的大小，气相色谱中，很多情况要选择“AutoScale”。122当前谱图已经进行了“谱图优化”，谱图优化的参数会保存到方法中，接下来需要进行“积分优化”。123单击“Integration”，选择“Auto

integrate”，积分优化：一定先从自动积分开始，通过自动积分找到适合当前色谱图的5个初始化参数。124也可以选择积分工具125单击“自动积分”，通过自动积分，找到适合于当前色谱图的合适的积分参数。126通过“自动积分”，找到了6个峰，确定了当前色谱图的适合的积分参数。127如果希望去掉色谱图中的一些小的干扰/杂质/噪音峰，应该如何操作？128单击进入“积分事件表”，编辑/设定积分参数。129斜率灵敏度和峰宽会影响色谱峰的峰高、峰面积以及保留时间，不主张随意的修改这两个参数。130如果希望去掉2.417min这个峰，可以调节面积拒绝值或峰高拒绝值，首先，观察一下该峰的峰高或峰面积，设定适合的参数。131132将峰高拒绝值设为5，单击“执行积分”图标“执行积分”图标：对当前色谱图进行积分133去掉了当前谱图中峰高小于5的所有色谱峰，而其他峰的峰高/峰面积/保留时间不受任何影响。134自动积分得到上述5个初始化参数，不可以删除，针对色谱图中的所有色谱峰执行同样的标准，没有时间的倾向性。135在当前的色谱图中，溶剂峰不是我们感兴趣的，不想对溶剂峰进行积分，有什么办法？136单击，添加一条积分事件到积分事件表中。137可用的积分事件列表，从中选择合适的积分事件。138找到“Integration”139移动鼠标，指针变成当前的黑色箭头140单击鼠标，选中当前的积分事件。141将鼠标指到色谱图中，就会出现一条竖线，可以利用这条竖线确定积分事件的时间点。积分事件的时间点142确认了新的积分事件的时间点143单击，添加一条新的积分事件，自动加入“Integration”的“ON”，时间点一般会确认到到溶剂峰的后面，如果有差异，通过前面的方法调整时间点。144单击执行积分，对当前谱图进行一次积分：关闭了溶剂峰的积分，保留了3个组分峰。注意：添加的积分事件有时间的倾向性，积分事件会根据时间点的设置执行。145单击“退出/保存”，当前的积分事件表，就会保存到方法中，一旦确认了积分参数，就不要再作任何修改，样品和标准要保持一致。146当前谱图进行了谱图、积分优化，去掉了干扰峰、关闭了溶剂峰的积分，保留了希望的组分蜂。147单击“Calibration”，选择“NewCalibrationTable”，建立新的校正表。148也可以单击“校正工具”图标149单击“NewCalibrationTable”，建立新的校正表。150自动设置成Level1151在当前“校正表”中，需要填写组分的“名称”、“含量”、必要时指认“参考峰”、“内标峰”。含量单位：ng/uL152在当前“校正表”中填写了组分的“名称”、“含量”、指认了“参考峰”。由于本方法是外标法，所以不需要指认“内标峰”，“参考峰”一般选择色谱图中间的峰/内标峰作为参考峰，参考峰是为了修正样品之间保留时间的漂移。153“校正设置”非常重要，可以在建立校正表“前”、“中”、“后”进行设置，但是一定要设置。154校正设置的参数非常多，重点关注的是含量的单位。155含量单位设为实际的“ug/mL”。156校正曲线很重要，注意检查：曲线类型，一般是Linear；权重，一般是Equal；原点，根据实际情况设定。157含量单位：ug/mL

158单击“LoadSignal”，调用Level2的第一针。159查找，调用Level-2的第一针，单击OK160调出了Level2的第一针的数据文件161单击“Calibration”，选择“AddLevel”。162自动设置为：Level2

163Level2的数据自动添加到了当前的校正表中。164在当前的校正表中，只要输入Level2的含量即可。165单击“LoadSignal”，调用Level3的第一针166查找，调用Level-3的第一针，单击OK167调出了Level3的第一针的数据文件168单击“Calibration”，选择“AddLevel”。169自动设置为：Level3

170Level3的数据自动添加到了当前的校正表中。171在当前的校正表中，只要输入Level3的含量即可。172单击“LoadSignal”，调用Level1的第二针173查找，调用Level-1的第二针，单击OK174调出了Level1的第二针的数据文件175单击“Calibration”，选择“Recalibrate”。176选Level1，确认Average，如果选择Replace可以取代错误的数据。17726.95231.47733.979178单击“LoadSignal”，调用Level1的第三针179查找，调用Level-1的第三针，单击OK180调出了Level1的第三针的数据文件181单击“Calibration”，选择“Recalibrate”。182选Level1，确认Average，如果选择Replace可以取代错误的数据。18326.95226.32331.47730.52033.97932.950184单击“LoadSignal”，调用Level2的第二针185查找，调用Level-2的第二针，单击OK186调出了Level2的第二针的数据文件187单击“Calibration”，选择“Recalibrate”。188选Level2，确认Average，如果选择Replace可以取代错误的数据。189190单击“LoadSignal”，调用Level2的第三针191查找，调用Level-2的第二针，单击OK192调出了Level2的第三针的数据文件193单击“Calibration”，选择“Recalibrate”。194选Level2，确认Average，如果选择Replace可以取代错误的数据。195196单击“LoadSignal”，调用Level3的第二针197查找，调用Level-3的第二针，单击OK198调出了Level3的第二针的数