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文档简介

高真空与超高真空获得(huòdé)设备主讲人:杨乃恒第一页,共167页。《真空技术》一.真空技术发展概况(杨乃恒)二.真空工程理论基础(孙丽娜)三.真空系统设计(shèjì)(刘坤)四.低真空获得设备(张以忱)五.清洁真空获得技术(巴德纯)六.中真空获得设备(张以忱)七.高真空与超高真空获得设备(杨乃恒)八.真空测量(刘玉岱)九.真空检漏(刘玉岱)十.真空镀膜(一):PVD物理气相沉积(张以忱)十一.真空镀膜(二):CVD化学气相沉积张世伟)十二.真空冷冻干燥技术(徐成海)十三.真空设备的自动化控制(王庆)十四.真空材料与真空卫生(张以忱)东北大学第六期培训(péixùn)系列之第二页,共167页。1)概述(ɡàishù)真空系统的工作压强是由气体的流入量和气体的抽除量达到动态平衡所决定的。即由公式:Q=SP所决定的。系统内气体流入量Q恒定时,系统的工作压强P决定于系统出口处的抽速S。压强降低一个量级,要求抽速相应(xiāngyīng)增加一个量级。第三页,共167页。泵的实际抽速小于理论抽速,并与入口压强有关。泵口在一个有限的工作压强范围内工作,超过此范围抽速减少到零。目前还没有一种泵能从大气压到超高真空的整个压强范围内工作。如工作在高真空区域(qūyù)内就称作高真空获得设备,或工作在超高真空区域(qūyù)的就称超高真空获得设备。由于工作压强范围不同就出现了各种不同的真空获得设备。第四页,共167页。据文献(wénxiàn)报道:英国BOCEdwards公司的EPX干泵,德国pfeiffer公司的OnTool干泵,利用牵引分子泵及旋涡泵的工作原理组成多级的单体泵,可实现高真空到直排大气。抽速140l/s,极限真空10-4Pa。因此,通常选用适当的多泵串联的机组来对系统抽气。第五页,共167页。普通型扩散泵与机械泵组成的机组可使系统压强降到10-5Pa,即达到高真空状态。改进型扩散泵与机械泵组成的机组,可使系统压强降低到10-8Pa,即超高真空状态。这说明一种泵有可能既是高真空获得设备,又是超高真空获得设备。现代的离子(lízǐ)泵、升华泵、吸附泵和低温泵等,能使很大的被抽系统抽到超高真空状态,且可以满足不同气体种类的要求。涡轮分子泵与机械泵的组合,既能获得高真空也能非常迅速地抽到10-8Pa的超高真空。本节课介绍各种高真空泵和超高真空泵的性能和使用规则第六页,共167页。2)高真空(zhēnkōng)获得设备(1)金属油扩散泵高真空抽气系统通常至少包括一台扩散泵和一台机械泵。机械真空泵从被抽容器中抽走99.99%空气(粗抽)。剩余的空气(压强降至10-1—10-7Pa)由扩散泵抽走排入机械泵中。当要求泵对所有气体都有恒定的高抽速,并且长时间使用(shǐyòng)无需维护时,一般使用(shǐyòng)扩散泵。第七页,共167页。扩散泵不能直接将气体排入大气中,要求机械泵先将真空系统中的压强降低到符合要求的压力区域,这一工作称为粗抽。在达到适当的工作压强条件后,扩散泵方可接着工作。此时,在前级管道上连接(liánjiē)的机械泵为扩散泵维持适当的排气压强条件。这一工作被称为前级抽空。扩散泵在本质上是专门用于高真空的蒸汽喷射泵。以前过分强调了气体向蒸汽流中扩散和蒸汽被冷凝。因此定名它为扩散泵(或冷凝泵)。第八页,共167页。最初的扩散泵设计是在1915年。约在10年后确定了其基本结构形式。现代扩散泵的特点是蒸汽流是按抽气方向高速运动,被抽气体被蒸汽流带走。其原理(yuánlǐ)与蒸汽喷射泵没有太大的差别。最初用的工作流体是汞。第一次用油类作为工作流体是在1928年。下面主要讨论油扩散泵及其附件。第九页,共167页。(1)泵的抽气机理典型的扩散泵有一个垂直的、通常是圆筒形的泵体,泵体上固定着一个入口法兰,以便了连接到系统上进行(jìnxíng)抽气。圆筒的底部是封闭的,形成一个锅炉,锅炉与加热器固定在一起。泵体上部的三分之二缠绕着冷却水管或水套。出口管道设置在泵体下部的一侧,以便将被抽气体或蒸汽排到前级机械泵。图1中的剖视图给出了单级扩散泵的示意结构。第十页,共167页。喷射系统(导管系统)安置在泵体中。它由顶部盖帽的同轴圆管组成,并与张开(zhānɡkāi)的末端配合形成喷嘴,泵工作液蒸汽经过喷嘴可以高速按预定方向喷出。这里没有机械运动部件。工作时,由固定在泵底下部的电炉元件加热,将锅炉中的工作液体变成蒸汽。蒸汽流在导流管中上升,通过环形喷嘴间隙向由水冷却的泵内壁喷射。第十一页,共167页。达到泵入口的气体分子为泵工作蒸汽流所携带,并获得向下的动量。蒸汽流通常以超音速流动。气体蒸汽混合物向前级管道方向运动。喷射流中的油蒸汽碰到水冷却泵壁后冷凝(lěngníng),以液体形式重新回到锅炉。而被携带的气体分子则继续流向出口,在泵出口处被机械泵抽走排到大气中。冷凝(lěngníng)的油蒸汽沿泵内壁流回锅炉,再加热后又被蒸发,以维持到喷嘴处的蒸汽流和抽气的连续性。图2是典型的多级扩散泵的剖视图。第十二页,共167页。扩散泵的抽气作用是由蒸汽与气体分子的碰撞,动量交换形成的。气体分子难于逆流(nìliú)方向上穿越蒸汽流,回到泵的入口处。由于蒸汽射流两侧出现了压强差(分子密度差),由蒸汽射流形成的压缩比可以近似地表示为下式.式中为蒸汽流密度,u为蒸汽流速度,L为蒸汽流的宽度,D为扩散系数,它与蒸汽和气体分子的直径和及分子量M1和M2有关。第十三页,共167页。式中下标1为被抽气(chōuqì)体,2为抽气(chōuqì)流体。由此可知,较轻的气体压缩比是很低的。第十四页,共167页。第十五页,共167页。第十六页,共167页。扩散泵的工作压力范围:扩散泵的适用压强范围在10-8—10Pa之间。无辅助的低温抽气在不加烘烤的情况下所能达到的入口压强约为10-6Pa。对运用的泵结构(jiégòu),高压强端的稳态压强(在泵入口处)一般不超过1×10-1Pa,如果借助低温抽气,如用冷阱(液氮)可以获得约10-8Pa的入口压强。第十七页,共167页。扩散泵的级数,或喷嘴的数量,取决于其性能规范。单级泵不能同时有高抽速和高压缩比。一般来说,入口处的第一级具有高的抽速和低的压缩比,最后(zuìhòu)一级(排气级)正好相反。小泵常常有2—3级,大泵有5—6级。开头几级有环形喷嘴,排气级有时有一个圆喷嘴。有时为了获得某种性能,将两个扩散泵串联使用。这样,有增加压缩级数的作用,而且允许两个泵使用不同的工作液。第十八页,共167页。蒸汽和气体分布:工作液在锅炉内蒸发升高了蒸汽压强,(势能)经过喷嘴射出高速蒸汽流(势能转化成动能),气体在抽气方向上被蒸汽分子碰撞,动量传递给气体分子而被抽除。因为扩散泵用的工作液在室温下容易冷凝,所以可在一个紧凑的空间内安装一个多级喷嘴的导流系统。蒸汽流与被抽气体的相互作用,可通过实验来测其密度分布(如图3),即分子密度及蒸汽到达泵壁的分布(图4),喷嘴出口处气体相对减少,可以排放气体被逐渐压缩的状态。以下各级(ɡèjí)以次类推。第十九页,共167页。扩散泵的特性曲线。扩散泵的抽速与入口压强的关系用曲线图表示。如图3所示。曲线由四段组成。靠左段,可见抽速在极限真空附近明显降低。再向右段为抽速恒定部分,由于在分子(fēnzǐ)流状态下,通导是恒定的,与压强无关。蒸汽捕获效率是恒定的。标有过载的部分是一段排气量恒定的阶段,这表明已达到最大的排气能力。右边最后一段曲线表明,前级机械泵大小对扩散泵性能的影响很大。第二十页,共167页。图3扩散(kuòsàn)泵的抽速曲线第二十一页,共167页。(2)抽速泵的抽速是指泵入口平面处的抽速。把泵和被抽容器连接起来的管道,阀门,障板和阱,对气流产生流阻,引起压强差。在分子流条件下,障板和阱的流导,在数值上等效于泵的抽速。因而,在容器抽气口处的抽速很可能是泵抽速的1/2或1/3。因为有放气、漏气等原因,高真空(zhēnkōng)系统中,气体负荷总不会是零。所以真空(zhēnkōng)室的极限真空(zhēnkōng)总是低于泵的极限真空(zhēnkōng)。通常假定扩散泵在系统压强高于10-1Pa以上时,工作是不稳定的。第二十二页,共167页。尺寸的影响:已生产的扩散泵入口法兰尺寸从5cm到120cm甚至(shènzhì)更大。大泵与小泵的差别是油蒸汽从喷嘴到泵壁或冷凝表面所经过的距离。显而易见,在油蒸汽到达泵壁时,大泵中的油蒸汽密度低于小泵中的油蒸汽密度。即5cm口径的扩散泵的抽速稳定段可延伸到3×10-1Pa,而120cm的大泵,其稳定段也能达到3×10-2Pa的原因。在稳定工作区域相差一个数量级是很明显的。在系统设计中必须要考虑到这一点。为了改善大泵的高压强工作特性,第二十三页,共167页。必须采取特殊措施(相应地提高功率输入,增加泵的级数)。应该注意到大泵和小泵的几何形状并不相似。但小泵和大泵的锅炉压强大致是相同的,因为要限制泵工作液的最高蒸发温度,以避免热裂解。因此,对所有的泵来说,喷嘴出口处蒸汽密度几乎是相同的。但是蒸汽既向轴向又向径向膨胀。我们可以假设蒸汽的密度与离喷嘴的距离的平方成反比,因此,射流越靠近泵壁,密度则越低,以致于在较高压强下抽除气体分子的效率(xiàolǜ)低下。第二十四页,共167页。对各种气体的抽速:扩散泵的抽速与每种气体的分压强有关。每种气体都有各自的抽速,都有各自的极限压强。通常测得的极限压强是由残留在系统中的泵工作液蒸汽(zhēnɡqì)裂解物或水蒸气造成的。如果泵设计不合理,对He和Ne的抽速可能要比对空气低得多。需要时要对不同气体分别进行测量。真空系统中经常存在的气体有H2、He、水蒸气、CO、CO2、N2和Ar。一般说来对He的抽速比空气的高约20%,H2的抽速比空气的约高30%。障板和阱对轻气体的阻抗要比对空气的低一些。在相同挡板的条件下对轻气体的抽速相对高于对空气的抽速。第二十五页,共167页。(3)抽气量(qìliàng)最大抽气量通常比抽速更重要。最大抽气量值取决于扩散泵给定的加热功率。抽气量和功率在量纲上是相同的。目前所设计的泵,用的是现代泵工作液,要获得160Pal/s(1.2Torrl/s)的最大抽气量需要1KW的功率。因为1000Pal/s=1W。所以扩散泵的效率160Pal/s=1.6W与1000W之比为1.6×10-4。由此看出扩散泵的效率是很低的。最大抽气量是对应(duìyìng)的入口压强那一点是很重要的,低于这个压强点,抽速对压强是恒定的,高于这个压强点,抽气量对压强是恒定的。第二十六页,共167页。用压强对抽气量的曲线,如图4所示,这样就很容易看清大抽气量和压强稳定的范围,以及超出此范围的过载概念。要记住,对于给定的系统,给予泵的气体负荷(fùhè),泵便有一个入口压强。这有助于选择所需泵的大小。第二十七页,共167页。图4抽气量与入口压强(yāqiáng)的关系曲线第二十八页,共167页。(4)前级压强(yāqiáng)扩散泵是为高真空的应用而设计的,其锅炉压强一般是133~200Pa(1~1.5Torr),即意味着泵的最大压强可达200Pa(1.5Torr)。另外,扩散泵的工作液不能在高压强下沸腾,因为(yīnwèi)高温会使泵工作液分解,所以扩散泵必须要有一个泵作为前级,以便在扩散泵的排气口处形成低于67Pa(0.5Torr)的压强。扩散泵的许可前级压强是在前级管道处的最大许可压强。超过许可的前级压强就破坏了扩散泵的抽气作用。从本质上说,当前级管道中的压强超过某个值(通常为0.5Torr左右)时,泵的排气级的蒸汽就没有足够的能量和密度来对前级管道中的空气形成屏障。于是会使空气携带泵工作液蒸汽反向穿过扩散泵。第二十九页,共167页。现在扩散泵的锅炉压强大约为1.5Torr,允许前级压强约为锅炉压强的一半,此值由实验(shíyàn)可以获得泵的入口压强与出口压力的关系。最大出口压强是最后一级喷嘴的工作状态决定的。主要取决于蒸汽射流的密度和喷嘴的蒸汽流量和最后一级喷嘴的结构。为了提高最大排气压强,必须提高最后一级的蒸汽射流的密度和流量,即提高泵的加热功率。最大排气压强与加热功率成线性关系。在多级游扩散的结构中,最后一级喷嘴常作成喷射型结构。最大出口压强一般规定为40Pa。第三十页,共167页。对前级泵的要求:为给定扩散泵选择合适的前级泵,必须考虑的几个问题。首先是作粗抽泵用该多大,它是否既作粗抽泵又作前级泵用?其次是否要求前级泵在扩散泵的最大抽气量(qìliàng)下运行?最后,扩散泵的最大许可的排气压强是多少?还有前级管道的容积(如设储气罐)有多大?在满负荷条件下,前级泵的抽速由下式求得:第三十一页,共167页。式中Qmax为扩散泵的最大抽气量,P2为最大许可的前级压强。S2为前级泵的名义抽速。若考虑安全系数和前级管道的阻力影响。通常安全系数可以是2。下面举个实例说明。假设一个泵满负荷(最大抽气量)时的最大抽气量是4Torrl/s(即532Pal/s),允许的前级压强为0.5Torr(67Pa),则前级泵抽速为:假设两泵之间的流导没有受到过大限制(xiànzhì),那么,选择名义抽速为14l/s的泵做前级泵是合适的。(如按安全系数为2考虑应为16l/s)第三十二页,共167页。(5)极限(jíxiàn)压强:关于泵的极限压强问题,可能有两种意见。极限压强可以被看作是气体负荷的极限或压缩比的极限。两种看法都有实际意义。后者常适于抽轻气体。无论压强如何降低,蒸汽流的抽气作用都不停止。泵的极限压强取决于抽走的和反扩散的分子数之比,再加上气体负荷与抽速之比.泵本身可能通过泵工作液蒸汽及其裂解物的返流以及部件的放气形成气体负荷,测得的总的极限压强实际上是几种因素的组合。一般(yībān)观察到工作液影响最大。虽然用最好的工作液,在低于10-6Pa的情况下,必须对系统进行烘烤除气后才能得到。第三十三页,共167页。障板和阱的作用:水冷障板使冷凝或截获的工作液使之不能再蒸发,因此在阱和挡板中间的空间中,蒸汽的密度减少了。减少了蒸汽分子间的相互碰撞,增加了蒸汽分子碰撞低温表面的几率,即降低了通过低温阱的几率。低温阱有两个基本作用:对泵向系统的可凝性蒸汽流的阻挡作用,对从系统中释放出的可凝性蒸汽又起低温泵的作用。在多数情况下,后者对极限压强起主要影响。在初抽后的不烘烤的系统中,水蒸气可能(kěnéng)占剩余气体的90%,使冷阱冷却很容易增加对水蒸气的抽速(一般到2~3倍)。第三十四页,共167页。对轻气体的压缩比:如前所述,对轻气体的压缩比(入口压强与出口压强的关系)可能是相当小的。据测量报道:H2是3×102—2×106,He是103—2×106,Ne是1或2×108,CO和Ar为107,O2和Kr为(3—5)×107,nC2H3是7×108。就极限压强而言,H2可能是残余气体成分的主要部分,因为它存在于金属,泵工作液及水蒸气中。对超高真空(zhēnkōng)工作来说,这是个重要问题。此时,一些扩散泵可能需要串联第二个泵。第三十五页,共167页。泵工作液的选择:各种有机液体已经用于扩散泵的工作液。选择工作液的标准是:在室温下蒸汽压要低,热稳定性好,化学惰性,无毒性,表面张力大,以便将蠕爬减到最小程度,闪点和燃点要高,室温下有适当的粘度,汽化热低,成本要低。例如(lìrú)常用的DC—705油,分子量546,25℃蒸汽压5×10-8Pa,闪点243℃,粘度(25℃)170(cst);表面张力>30.5(达因/厘米)。第三十六页,共167页。有资料报道:用DC—705油的工作特性:用水冷挡板时极限压力可达10-7Pa,用-20℃障板时极限压强可达10-8Pa。在不用低温阱的系统中,其极限压强是工作液的蒸汽压所能达到的最小值。工作液沿壁冷凝后的去气可用控制锅炉附近泵壁温度来实现。即锅炉附近的泵壁温度足够高,使工作液回入锅炉前去(qiánqù)气。这样可使极限压强得到明显的改善。增加热输入常可以增加泵的压缩比,但也会破坏极限压强。第三十七页,共167页。(6)返流泵工作液进入真空系统中的任何迁移都可称为返流。泵的返流率常指无障板泵的入口平面的返流率。就扩散泵本身而言,可能存在如下一些返流源:①来自顶喷嘴边缘的过分发散(fāsàn)的蒸汽流;②顶喷嘴帽处密封不良而造成的穿透;③顶喷嘴喷出的蒸汽流上层蒸汽分子之间的相互碰撞第三十八页,共167页。④气体分子与蒸汽(zhēnɡqì)分子之间的碰撞,尤其在高气体负荷下(10-1—10-2Pa区域)⑤流回的冷凝物在进入锅炉之前(在喷嘴部件和泵壁之间)沸腾,使一些工作液的飞沫向上穿过射流蒸汽(zhēnɡqì);⑥冷凝液从泵壁上蒸发以上各项返流源,通过合理设计可以解决。第三十九页,共167页。所有能用室温障板停止或截止的返流称为一次返流,泵工作液从障板上再蒸发穿过障板称为二次返流。一次返流可用冷帽进行有效控制(kòngzhì)。在有液氮阱的系统中,除了偶然事故和高气体负荷工作情况之外,返流可以控制(kòngzhì)得足够低。在离入口两倍泵口直径D的位置处,返流率一般可以降到1/50,入口管道弯90度,可起到挡板的作用。这样,返流率可以降到该环境温度下工作液自然蒸发速率的水平。没有低温阱不可能进一步降低返流率。(图5)第四十页,共167页。扩散泵阱的最佳设计,可获得40%的净抽速,返流率降到1×10-7mg/cm2min(在阱的入口平面处)。这个(zhège)值已被测到。

图5返油率的降低第四十一页,共167页。表面迁移:一些泵工作液可能有蔓延到金属表面形成油膜的趋势。表面张力为30达因/厘米以上的工作液不会在普通的金属表面上蔓延。这类工作液不在覆盖于金属表面上的自身的单分子层上蔓延。泵工作液的损耗:通常工作液面高度±30%变化不会有明显影响。当液面太低时,会导致锅炉(guōlú)表面过热,长时间对大泵可能引起锅炉(guōlú)底变形,中心可能露出液面,导致进一步过热,造成加热器与泵底接触不良,使加热元件过热引起故障.如果液面过高,加热过程可能使工作液起泡沫,使液面上升与排气管道同样高的位置。第四十二页,共167页。工作液的损耗除正常返流之外,在接近最大抽气量下长时间工作,高压强和高速的空气以正向或反向事故性地流过泵,温度分布不当造成高蒸汽压的工作液的蒸发。当气体负荷相当低时,扩散泵工作液可以工作许多年而不用添加或更换。在加速器系统上工作超过10年的扩散泵的报道(bàodào)。在大泵中为了减少损耗,一些泵内装有前级挡板。第四十三页,共167页。冷帽是现代扩散泵所必备的,可使返流率降低到1/50或更小。冷帽通常用铜制成。要用水冷却。当温度低于80℃时足以使冷帽有效地冷凝。当高于105℃时,冷帽基本上失去作用。为了保持冷帽正常工作,必须将冷帽与热的顶喷嘴帽进行(jìnxíng)隔热。并留有适当的间隔,以免高粘度的泵工作液在冷热两部分之间积聚。第四十四页,共167页。扩散泵压强稳定性:扩散泵系统偶然出现压强的不稳定,可能是泵外原因和泵内原因。泵外部原因有:(1)合成橡胶密封件产生气泡;(2)障板上出现液滴;(3)前级管道内轻气体的压强高;(4)抽气量过载;(5)冷阱除霜;(6)阱中冷冻层爆裂。泵的内部原因为:(1)喷发(pēnfā)和不稳定沸腾;(2)在喷嘴组件外部沸腾;(3)轻气体的低压缩比;(4)喷嘴中的液体微滴;(5)顶喷嘴温度太低;(6)锅炉附近泄露。为防锅炉溅起工作液加一障板来消除。顶喷嘴温度过低导致蒸汽流间断,从而造成无规律的压强变化。第四十五页,共167页。轻气的低压缩比可能引起压强的不稳定(wěndìng)。除增加级数外,可增加功率是有益的。合成橡胶密封产生的气泡是压强突然上升的主要原因。入口法兰是最薄弱的部位。O型圈密封槽的精心设计可将这种不稳定(wěndìng)性减少到最小程度。障板上的液滴落到顶喷嘴帽的热表面上进行蒸发。所产生的蒸汽也会影响抽速,据报道,轻气体在泵入口处的压强波动±10%。扩散泵的冷却方式,视大小泵不同。通常小泵用风冷(口径最大为10cm),大泵用风冷是行不通的。第四十六页,共167页。2.其他(qítā)高真空获得设备第四十七页,共167页。2.1牵引(qiānyǐn)分子泵牵引分子泵和涡轮分子泵与扩散泵在性能上有许多方面相似。扩散泵中的被抽气体分子在与蒸汽分子相碰撞过程中得到动能。而在分子泵中的被抽气体是靠与快速运动的固体表面碰撞而获得动能的。分子泵有两类:第一类是有整体的运动表面(圆筒型、圆锥型或圆盘型),当气体分子在运动表面(转子)和静止表面(定子)间多次反射时,运动将他们牵引到泵的排气侧;第二类,有一系列类似于轴流压缩机的叶片。每个压缩机由一个(yīɡè)动盘和一个(yīɡè)静盘组成。这后一种结构的一个(yīɡè)优点是同一表面不会周期性地暴露于高压强下和低压强下。这种牵引分子泵的结构如图1所示。第四十八页,共167页。

图1几种(jǐzhǒnɡ)牵引分子泵的结构示意图第四十九页,共167页。一般泵的入口压强为1Pa。特殊构造的可超出1Pa,并能向大气排气,这样的泵不适于反复迅速(xùnsù)排气,只适于粗抽后的连续排气。由于排气量低,容易卡住,应用较少。第五十页,共167页。2.2油喷射泵可将油喷射泵看成为增压泵和水蒸气喷射泵之间的过渡。油增压泵与扩散泵很相似,增压泵设计得使性能曲线平移,这样,其对应的入口压强比普通扩散泵提高的大约10倍。它们使用具有较高蒸汽压的泵工作液(如增压泵油)。因此其锅炉压强和许可出口压强也相对较高。它们被用于高气体负荷(fùhè)的场合(如真空冶炼),并且在1Pa附近常有最大抽速。最近期间由于更有效的扩散泵和机械增压泵的进展,油增压泵的使用已经减少了。第五十一页,共167页。油喷射泵进一步向高的入口压强方向发展。除了有整体加热器和水冷扩压器外,外型和蒸汽喷射泵相似。由于机械(jīxiè)增压泵的出现,这样泵很少应用了。第五十二页,共167页。2.3水银(shuǐyín)扩散泵用水银作泵工作液可使锅炉(guōlú)内压强和入口压强的范围扩大。小型水银扩散泵排气压强可达50Torr(6650Pa)。理论上,排气压强甚至可达到大气压。在下列情况下使用水银扩散泵是有优越性的。例如被抽容器内充满水银蒸汽;泵必须处理突然出现的大的气体负荷;不允许碳氢化物污染。第五十三页,共167页。室温下水银的蒸汽压接近1.5×10-3Torr(0.2Pa)。因此,必须考虑水银的返流和捕集问题。通常,水银扩散泵与障板、液氮冷阱一起使用。水银泵是有毒的,为避免散落(sànluò),必须小心地处理水银蒸汽。水银扩散泵的详细操作和性能详见专门的文献介绍。第五十四页,共167页。2.4吸附(xīfù)泵(高真空)普通表面或多孔材料对气体分子的物理吸附或吸收可用来获得(huòdé)高真空。可以在任一压强下利用吸附或吸收技术,但由于实际上的限制,它只能作某种特殊应用。为了消除油封机械泵产生的碳氢化合物污染的可能性,吸附泵常用于超高真空系统的粗抽,并且常与干式无油机械泵一起使用。抽气步骤依次使用两台或三台吸附泵,可以从被抽容器中排走大量的空气。通过离子—吸气剂泵抽气,可以获得(huòdé)足够低的压强而不使其过载。第五十五页,共167页。利用吸附泵获得高真空,可以通过升温将吸附的气体解吸,然后回到室温,也可冷却到低温。商业(shāngyè)用吸附泵通常是为获得前级真空而设计的。然而,用类似结构的泵进行多级抽气也能获得高真空。但要有较高的入口流导。第五十六页,共167页。3超高真空(zhēnkōng)获得设备第五十七页,共167页。3.1涡轮分子(fēnzǐ)泵概述涡轮分子泵于1957年首次问世。各国真空企业都有产品投放市场。已获得发展(fāzhǎn)和推广应用。涡轮分子泵的应用范围与扩散泵基本相同,这两种泵均可由前级泵不停地向大气中排气。进口压力在1Pa—10-7Pa范围。抽气都对分子类别无选择性,从70l/s—10000l/s的泵都能得到。特殊用途还有更小或更大的涡轮分子泵。扩散泵有60000l/s的产品,目前一般用途的涡轮分子泵没有大于10000l/s的。第五十八页,共167页。需要高抽速,气体量很小的地方,如大的超高真空系统中,将涡轮分子泵与捕集泵(如离子泵、升华(shēnghuá)泵或低温泵)相并联可能比单用涡轮分子泵更经济。在这种用法中,涡轮分子泵可抽除He和H2。而捕集泵抽除这两种气体会有困难。尤其对升华(shēnghuá)泵和低温泵更是如此。涡轮分子泵也可单独用来将系统粗抽到1×10-5Pa左右,以便被捕集的气体量减至最少。第五十九页,共167页。3.2涡轮分子泵抽气(chōuqì)理论最常被引用的涡轮分子泵理论(lǐlùn)是shapiro和他在麻省理工学院的学生一起提出的。他们的原始的理论(lǐlùn)描述如图2所示。第六十页,共167页。第六十一页,共167页。第六十二页,共167页。第六十三页,共167页。第六十四页,共167页。实际的叶栅组成如图5所示。图3是将三维的转子叶栅简化为二维的叶栅。不考虑由半径上变化而产生的泵壁表面和几何形状上的变化因素。这样一个叶栅运动时的抽气能力是由两侧入射在转子上的分子到达相反一侧的通过几率不等所引起的。通常考虑叶片速度为与气体分子热运动速度大的情况,就很容易说明其工作原理了。假设叶片是静止的和分子相对运动如图3所示。几乎所有来自①侧的气体分子可被认为入射在C点附近的斜面上。假设是漫反射,那么在C1角内再发射的分子将回到①侧,C3角内的那些分子将进入②侧,而C2角内的分子将逃到叶片的两侧。图4是表示从②侧入射叶栅的所有分子将达到D点附近。在d1角内发射的分子将回到②侧,d3角内的分子将进到①侧,而d2角内的分子将逃到两侧。比较(bǐjiào)不同角度的相对大小,可见分子从①侧到②侧的传输几率远大于从②侧到①侧的传输几率。第六十五页,共167页。设M12为从①侧碰撞叶片的分子最终被传输到②侧的几率。并设M21为自②侧入射的分子将被传输到①侧的几率。设N1代表从①侧入射到叶栅上的分子通量,N2代表从②侧入射到叶栅上的分子通量。设W为从①侧到②侧通过的净分子通量与入射通量N1之比(通常在真空技术中W称为(chēnɡwéi)“何氏系数”)。根据分子数守恒原理,可写出如下稳态方程式第六十六页,共167页。或因为是数密度比等于(děngyú)所以==第六十七页,共167页。当W增加(zēngjiā)时,压缩比呈线性降低。当气流量为零时,(W=0),则压缩比为=当没有压差时,压缩比为1时,则W为W=M12—M21从正反两个方向通过运动叶栅的分子至少与叶片表面碰撞一次。当它们从运动叶栅发出并接近邻近的静止叶栅时,具有与运动叶栅的速度相同的分量。因而,碰撞静止叶栅的分子对静止叶片有同样的相对速度,如转子叶栅和定子叶栅几何形状相同,则转子和定子两者的传输几率和压缩比都相同。第六十八页,共167页。8个转子叶栅和8个定子叶栅的泵中,对空气和水蒸气之类的气体从进口到出口的总压缩比至少为1×106左右。泵入口级为高流导和低压缩比,而出口级为低流导和高压缩比。涡轮分子泵是通过进入叶片之间的通道的气体分子受叶片的碰撞(pènɡzhuànɡ)而实现抽气的。抽速是与叶片速度以及气体分子所能进入叶片的通道的流导及叶片的几何形状有关。如果泵入口压强是分子流范围,则抽速不随入口压强不同而变化。因为分子流流导不随压强变化而变化。叶片速度是个常数。这说明,涡轮分子泵的抽速曲线有“平坦部分”(图6所示)。第六十九页,共167页。从入口级抽气开始发生分子(fēnzǐ)间碰撞的高压强区,一直延伸到低压强的倾斜区,这区间受涡轮分子(fēnzǐ)泵设计影响,压缩比接近于气流量为零(W=0)时的压缩比(最大压缩比)。第七十页,共167页。第七十一页,共167页。图6所示的低压倾斜,首先发生于H2,要了解涡轮分子泵出口H2的分压强,除以泵的压缩比才得入口压强。涡轮分子泵出口处H2的分压强主要取决于前级泵产生H2的趋势。H2可能在机械泵滑片局部高温的情况下来自前级泵油的分解(fēnjiě),可以想到低摩擦速度比高摩擦速度,稳定的油比不稳定的油产生的H2分压强更低。第七十二页,共167页。H2压缩比约为100的涡轮分子泵具极低的总压强(大部分为H2)在1×10-7Pa以下,据此推出低速前级泵的H2分压强必定在1×10-5Pa左右。对H2以外的其他气体,抽速倾斜的压强非常低,以致难于测量。因为进入泵的分子彼此(bǐcǐ)无关,泵在极限压强下,除H2以外的气体陆续有抽气作用。第七十三页,共167页。分子量对抽速的影响,对于不同的气体,平坦抽速不同,是由于分子量不同的气体达到入口(rùkǒu)叶栅的流导不同,和传输几率不同所致。除H2以外的所有气体,抽速大致是相同的。因为流导反比于分子量的平方根,而传输几率大致正比于分子量的平方根。这两个因数彼此趋于抵消。除H2以外的所有气体的抽速大致相同。在某些涡轮分子泵中,通过采用较大的前级泵,使H2的抽速大大提高。第七十四页,共167页。涡轮分子泵速度的影响,最佳设计的涡轮分子泵的抽速大致正比(zhèngbǐ)于转速。例如设计速度最佳,使涡轮分子泵运行在许可的最高叶片顶端速度下,便可得到最大抽速。当叶片速度增加时,泵所需的级数相应减少,在过去的30年中,通用的涡轮分子泵的叶列顶部速度已经从143m/s增加到374m/s,并且采用新型材料,加上设计优化,使得N2的何氏系数从0.05增至0.40,增加7倍。可使最大何氏系数为0.75。第七十五页,共167页。前级泵容量的影响,出口级处的压强,主要由前级泵的容量控制,因此在过渡区内,前级泵容量越大,涡轮分子泵的抽速越大,入口(rùkǒu)应接近分子流状态。在大约133Pa的涡轮分子泵入口(rùkǒu)压强下,所有各级的压强高到量不出压缩比来。在涡轮分子泵入口(rùkǒu)的有效抽速是前级泵的抽速,由于涡轮分子泵通道的阻抗使前级泵抽速略有下降。在过渡范围,大量气体在叶栅上的摩擦阻力使马达上形成摩擦扭矩,马达扭矩越大,涡轮分子泵抽速越快,并摆脱过渡区就越快。如果无限地持续过载,泵的马达便会过热。过渡区入口(rùkǒu)压强从133Pa到10-1Pa跨三个量级。第七十六页,共167页。当前涡轮分子泵的结构有立式与卧式之分。入口的气流与旋转轴平行的涡轮分子泵属于立式的(图7);进入气流垂直于旋转轴中心的涡轮分子泵属于卧式的(图8)。这种卧式泵,进入气体对称(duìchèn)分为两半,直角转向两侧分别进入两侧相同的转子定子叶栅中,由两侧气流汇集于共同的出口。这两种形式的泵又称单端泵和双端泵。这两种泵市场上均有出售。第七十七页,共167页。图7典型(diǎnxíng)的单端或立式泵第七十八页,共167页。第七十九页,共167页。由于涡轮分子泵是高速旋转的机械,因此轴承是泵的关键部件。轴承有如下几种:(1)油润滑(rùnhuá)轴承。现在大部分涡轮分子泵转子都用油润滑(rùnhuá)轴承。因为这种轴承在转子的排气侧,所以油蒸汽不会到达涡轮分子泵的入口。油通过轴上开的倒锥孔上油润滑(rùnhuá)上、下轴承。在油循环的过程中,应能控制加速、减速、全速运转,转速降低运行或电源故障时的油量。转子和轴承的温度可能超过65℃。第八十页,共167页。通常,高于此温度时油便开始分解,油温度越高,则油中出现油泥或油呈胶状的速率越快。因此,使用者应充分了解工作条件的限制,以免产生不希望的分解物。一直在高真空条件下工作的泵,通常不会有问题。在正常工作条件下,油润滑的泵可运行数年而不用去管油或轴承问题。在工作压强(yāqiáng)的高压端,通过轴承的油流可用来散失掉气体摩擦热。在低压下主要是油的摩擦本身造成转子温度增高。第八十一页,共167页。(2)油脂润滑轴承。最近开发出的有效粘度低,蒸汽压极低的轴承用油脂,使涡轮分子泵避免了在抽气时或放大气时都要小心,尤其当转子在高速工作时以免高速流动的油进到入口处。对油脂轴承,这样顾虑是不必要的。因此(yīncǐ),唯一的油污染是通过停泵时泵中油的气相扩散。油脂润滑的主要缺点可能是由于油脂中液体成分的蒸发而造成损耗。使用者要定期加注油脂。如在不停的工作下每年加注一次或在间歇工作下每10000小时加注一次。使用油脂润滑是使涡轮分子泵简单,可靠和确保安全工作的主要措施。第八十二页,共167页。(3)气膜轴承,使用空气膜轴承的涡轮分子泵已有商品(shāngpǐn)出售,因为空气轴承需要在连续不断地供给无颗粒物的干燥的高压空气。这样空气源的故障将会引起金属高速摩擦接触,使轴承瞬间遭到破坏。在泵突然振动或空气突然冲入单端泵时,会猛推转子,空气膜的强度必须是以防止接触。必须经常保持空气源压力大大增加,使空气压强是以克服这种偶然出现的推力。这种泵现在市场上很少有产品出售。第八十三页,共167页。(4)磁悬浮轴承。这种磁悬浮轴承在涡轮分子泵上得到广泛地应用,寿命可以无限长,因为转动体和支撑物之间没有接触,可在无润滑情况下工作。如果在电磁激励线圈上用了有机绝缘材料,则有可能存在碳氢化合物污染源问题。线圈过热时更是如此。磁轴承的振动和噪音水平(shuǐpíng)很低。磁控电路功率非常小。当出现故障时用电池来工作是可行的。磁轴承失效和空气突然充入或震动,使高速转子与机械轴承接触。磁轴承系统必须有一个起约束作用的机械轴承系统。能承受如此加速的球轴承的寿命十分短且不确定,每次发生事故后,最好考虑更换轴承。第八十四页,共167页。

4气体(qìtǐ)捕集式真空泵第八十五页,共167页。4.1低温泵

4.1.1概述(ɡàishù)低温抽气是获得洁净真空环境的一种快捷(kuàijié)而有效的方法。低温泵是利用低温表面将被抽空间的气体冷凝、捕集、吸附或冷凝+吸附,使被抽空间的压力大大降低,从而获得并维持真空状态的抽气装置。低温泵抽气是一种储存式捕集排气,它所抽走的气体不是直接排到泵外,而是储留在泵内,一旦冷凝表面温度发生变化,它所抽走的气体又会重新放出,而破坏泵的正常工作。第八十六页,共167页。低温泵的特点是:1)抽气压力范围宽,其抽气工作压力范围为10-1~10-12Pa;2)起始压力高(原则上可从大气压开始抽气),极限压力低,极限真空度可达到10-13Pa;3)抽气速率大,对于20℃空气,低温泵的最大抽气速率可达106L/s(11.6L/s.cm2);4)抽气种类广,低温泵可以抽除各种气体,获得清洁的超高真空。特别适合应用在抽除可凝性气体及气体负荷大,真空度要求高的场合;5)泵的结构型式灵活,低温吸气面可以做成插入式,用于无法布置其他类型泵的场合,使得泵结构设计的自由度增大;6)作为(zuòwéi)大容量的排气系统,占地面积小。但是,低温泵运行时需要制冷剂或制冷设备。第八十七页,共167页。低温泵的应用范围相当广泛:1)外层宇宙空间模拟。在空间科学技术中,宇宙空间存在着真空和低温状态,外层空间的真空度可达10-14Pa,温度为3K左右。因此,低温泵是宇宙空间模拟的理想抽气设备。此外,研究空间条件下材料表面现象,低压空气动力学试验,火箭发动机高空点火试验,空间生物技术等,都用到低温泵。2)应用在高能物理、等离子体研究中。3)应用在薄膜制备领域。4)应用在微电子学,尤其(yóuqí)是半导体微电子技术.如离子注入,离子刻蚀等。5)应用在现代表面分析仪器中。第八十八页,共167页。4.1.2低温抽气(chōuqì)原理北方的冬天,在玻璃窗上往往(wǎngwǎng)要结上很厚的一层霜,这就是低温抽气作用产生的。水蒸气被凝结在0℃以下的玻璃表面上,使空气中水蒸气的分压强降低了,达到了抽除水蒸气的目的。与此同理,低温泵的抽气基本原理是:如果设法使某一固体表面温度足够低,使其低于空气中主要气体成分的饱和蒸气压温度,空气中大部分气体被凝结。第八十九页,共167页。实际上,在低温抽气过程中,低温表面上发生的现象是十分复杂的。它受传导(chuándǎo)、气一固相变,低温沉积物的不断生长和不断变化、低温沉积物的结构及其热物理性质等多种因素的影响。加之所抽气体往往是热物理性质各不相同的多种组份混合气体,使情况更为复杂。第九十页,共167页。低温抽气机理归纳起来主要有两种:一种是根据速度分布决定捕获率的学说,它认为飞到冷表面的气体分子中,仅仅(jǐnjǐn)是能量低于某一临界值的分子才被捕获;另一种是动态平衡学说。这种学说认为飞到冷表面上的气体分子停留在冷表面上,同时有另外一些分子从表面蒸发,离开表面,被捕捉和离开表面的分子之差就是抽气速率。后者比较流行。第九十一页,共167页。图4-1各种(ɡèzhǒnɡ)气体的蒸气特性曲线第九十二页,共167页。如图4-1所示,用液He冷却固体表面达4.2K,空气中除H2、He以外,大部分气体的饱和蒸气压都低于10-10Pa,即空气中主要气体成分(chéngfèn)都会被冷凝,达到了抽真空的目的。按低温冷凝原理抽真空的泵称低温冷凝泵。第九十三页,共167页。在泵的低温表面上粘贴固体吸附(xīfù)剂,气体分子入射到吸附(xīfù)剂上而被捕集。这种泵叫低温吸附(xīfù)泵。根据吸附(xīfù)剂不同,这种泵又可分为两种类型:一类是非金属吸气剂泵,以活性炭、分子筛等为吸附(xīfù)剂;另一类是金属吸附(xīfù)剂泵,以蒸发或升华在冷面上的钛、锆、钼等金属或其合金为吸气剂。气体霜也有类似吸附(xīfù)剂一样的捕集吸气作用,像二氧化碳、水蒸气等易冷凝的气体,在低温表面上凝结的同时,将不易冷凝的气体(如氦)也一起埋葬或捕集吸附(xīfù)抽除。第九十四页,共167页。4.1.3低温冷凝抽气(chōuqì)的基本方程在冷凝板沉积物表面的低温抽气过程,不但发生(fāshēng)分子凝聚的正向过程,同时还发生(fāshēng)反射和被凝聚分子蒸发的逆向过程。抽气时,正向过程进行的速度大于逆向过程进行的速度。总的抽气速度在数值上等于两者速度之差。为建立方程,首先作如下假定:(1)冷凝板温度远低于被抽气体的三相点温度;第九十五页,共167页。(2)抽气(chōuqì)时,朝冷凝板方向运动的气体之间不发生相互作用;(3)忽略低温沉积层影响时,假定被冷凝气体的相变热全部从低温沉积物传至冷凝板。这时低温沉积层自身的温度Ts等于冷凝板的温度Tp。第九十六页,共167页。图4-2低温(dīwēn)冷凝第九十七页,共167页。图4-2表示在低温冷凝抽气过程中,存在着入射、反射及蒸发三部分气体分子。若N为落在冷凝板上的气体分子数;Nr为反射出的气体分子数;N2为蒸发出的气体分子数,则被抽除(即被捕获)的气体分子数N1为N1=N-(Nr+N2)上式为低温冷凝抽气的基本(jīběn)方程。被抽除的气体分子数N1也就是单位时间在单位冷凝表面上所凝结的气体分子数。第九十八页,共167页。当满足Nr十N2=0时,达到理想的最大抽气效率。即入射的气体分子全部(quánbù)被冷凝板所捕获。如果N=(Nr+N2),则抽速等于零。即落在冷凝板上的分子数等于离开它的分子数,达到了动态平衡。在实际的低温泵中,低温抽气的效率介于这两种极限工况之间。第九十九页,共167页。4.1.4低温(dīwēn)吸附抽气当在低温面上粘贴多孔固体吸附剂时,如果使某一带有吸附剂的固体表面温度足够低,使其低于气体成分的吸附平衡气压温度,这些吸附剂将以自已的多孔吸附功能来捕获被抽空间的气体,达到(dádào)了抽真空的目的,称低温吸附抽气。低温下,固一气界面上发生的这种吸附现象是物理吸附。其吸附量与吸附剂的表面积成正比。图4-3给出低温泵吸附现象的示意图。第一百页,共167页。图4-3低温(dīwēn)吸附第一百零一页,共167页。在一个低温表面上粘有多孔吸附剂。设吸附剂表面温度等于冷表面温度Ts,气体分子以温度T入射,打在吸附剂表面上,每秒打在每平方厘米上的分子数为在吸附抽气过程中,打在吸附表面上的分子,只有C部分(bùfen)被表面吸附捕获,被单位表面抽除的分子数为第一百零二页,共167页。若在抽气过程中某阶段,有N个分子已被吸附,它们均匀分布在吸附剂的微观表面A上,且具有平均停留时间τ。则平均解吸速率为N/Aτcm-2·s-1。于是有纯抽速为

s-1

式中:Ap—低温泵抽气室的宏观(hóngguān)表面积,或称投影截面积。一般Ap<<A。第一百零三页,共167页。设计低温泵时,应使上式等号右边第一项尽量增大,使第二项尽量减小。开始抽气时N=0,故第二项为零。可见C·Ap决定着泵的最大可能抽速。其中Ap仅是几何形状的设计问题。C却依赖于若干物理因素,如抽气表面的微观形状、气体和吸附剂表面的物理化学性质、泵体和低温吸附表面的温度以及气体的流量。当其他因素相同时,疏松表面的C值较大。因为当气体分子逃逸表面前,将与表面发生多次碰撞;另外,高沸点气体C值较低沸点C值大,因为沸点反映(fǎnyìng)了气体原子和表面间相互吸引的牢固程度。在这诸因素中表面温度是决定性因素。第一百零四页,共167页。4.1.5低温(dīwēn)捕集抽气过程实际上,低温泵所抽的气体往往是混合气体,如空气,因而对某一冷表面来说同时存在“可凝性”气体和“不可凝性”气体。于是在低温表面上便发生如下奇特现象(xiànxiàng):即在可凝性气体的凝结过程中,能不断捕获其他非可凝成分,并降低其分压力,起到一种抽气作用,称这种作用为低温捕集。第一百零五页,共167页。(a)(b)(c)图4-4低温(dīwēn)捕集过程第一百零六页,共167页。该过程包括两个方面(fāngmiàn):1)裹协性的共吸附,即当可凝结气体流向低温表面凝结时把非可凝性气体也裹带到低温表面上,共同被吸附(如图4-4a所示)。也有当非可凝性气体还没有来得及离开低温表面时又有一些可凝性气体凝结在它上面,从而把它覆盖在可凝性气体底下来捕获非可凝性气体(如图4-4b所示)。2)可凝性气体在低温表面形成固态沉积层,这是一种多孔性、疏松的结晶结构。它象多孔固体吸附剂一样能吸附一定量的不可凝性气体,从而使不可凝气体的压力降低,起到一定的抽气作用(如图4-4c所示)。第一百零七页,共167页。4.1.6低温泵分类(fēnlèi)及基本结构4.1.6.1低温冷凝泵见图4-5所示,低温冷凝泵由三种部件组成,1)低温介质(液氦)冷却的抽气表面;2)各种形状和温度(wēndù)的辐射屏(液N2温度(wēndù));3)泵体。第一百零八页,共167页。图4-5低温冷凝泵l冷凝面2人字形挡板3法兰4双层外套(wàitào)5铜箔6辐射屏第一百零九页,共167页。图4-5(a)是第一代泵的结构简图。基本结构是不锈钢液氦容器,底部作为抽气面,周围被液氮容器包围。冷凝抽气面镀银,且挡板透射极小的热辐射,这一措施,显著地降低了低温表面的热负荷,因而使氢的平衡压强大为降低。2.3K的镀银低温表面可以获得(9.33土2.66)×10-8Pa的氢平衡压强;当周围以液氮冷却挡板屏蔽时,氢平衡压强趋近于10-10Pa;如果(rúguǒ)把挡板温度降至64K,则可获得1.33×10-11Pa。第一百一十页,共167页。另一种方法是在镀银表面上预先冷凝一层Ne、Ar、O2等气体,则可以获得1.33×10-10Pa的氢压强;如果再把周围的挡板降至78K和64K,则可分别测得10-11和10-12Pa的氢压强。冷凝面下边的挡板有两个作用:(1)减少室温对冷凝面的热辐射;(2)气体分子通过它被冷却后再打到冷凝面上。可凝性气体被冷凝在它上面;不可凝性气体则被预冷,从而减少了对低温冷量的消耗。因此要求它对气体的传输几率尽可能大。该泵的另一特点是除底部外,液氦容器壁的其它面做成双层。冷却期间夹层(jiācéng)空间抽成真空以绝热。该泵的缺点是液氦损耗较大。有80%以上的液氦消耗于液氮保护壁的热辐射。第一百一十一页,共167页。图4-5(b)是对(a)进行了改进的第二代泵。基于上述缺点,该泵在液氦双层壁和液氮容器之间附加一个辐射屏,固定在液氦容器的颈管处,并被排出的气体冷却。屏内壁涂黑,外壁镀银,温度T<30K。这样,双层壁的热负荷可减小到忽略不计。在给定的抽速下,由于图4-5(b)所示结构的泵降低了热负荷,当不考虑液氦的传导损失时,使液氦消耗比常规低温泵的净蒸发率低一个数量级;若考虑传导损失,大约低两个数量级。因而使4.2K液氦的保存(bǎocún)时间,即泵的工作寿命得到延长。第一百一十二页,共167页。4.1.6.2低温(dīwēn)吸附泵利用低温表面上的吸附剂和打在其上的气体分子发生吸附而达到抽气作用的泵。根据所用吸附剂不同,又可分为三种类型:l)非金属吸附剂泵:以活性炭、分子筛等为吸附剂。2)金属吸附剂泵:以蒸发或升华在冷面上的钛、钽、钼等金属或其合金为吸气剂。3)气体霜吸附:以二氧化碳、水蒸气等易冷凝的气体在低温表面成霜作为吸附剂(也有类似吸附剂一样的吸气作用)。它是靠低温捕集作用抽气。在低温表面上凝结(成霜)的同时,将不易冷凝的气体(如氦、氢)也一起埋葬或吸附抽除,它是抽除非冷凝性气体的一种有效方法。实际应用的低温泵常将低温冷凝与吸附作用结合起来,组成(zǔchénɡ)可以抽除各种气体的冷凝吸附泵结构。第一百一十三页,共167页。4.1.6.3制冷机低温泵制冷机低温泵是把低温面及挡板(dǎnɡbǎn)组装在封闭循环制冷机系统中与制冷机组合为一体的低温泵。它是利用泵的低温表面的低温冷凝、低温吸附和低温捕集等物理现象来获得和保持高真空和超高真空。其特点为:1)便于抽气系统实现完全自动化控制;2)可实现较高的抽速S≥100m3/s,可以满足大型真空设备中所需要的抽速。第一百一十四页,共167页。1)制冷(zhìlěng)原理与循环系统现代低温泵为闭循环小型制冷机式低温泵,整个低温泵系统由低温泵、压缩机和制冷膨胀(péngzhàng)机等部分组成。制冷介质氦气由压缩机压缩,经进气管到膨胀(péngzhàng)机。这时进气阀门打开,膨胀(péngzhàng)机活塞在专用电机带动下向上运动,使膨胀(péngzhàng)机下腔充满高压气体。当活塞到达上部顶端时,关闭进气阀,同时打开排气阀,使膨胀(péngzhàng)机与低压端相通,气体膨胀(péngzhàng)制冷,活塞向下移动把冷量贮存在活塞内的蓄冷器中。如此多次循环,在一、二级冷头处分别获得低于80K和20K的低温,并使气体在低温面上凝结,在活性炭上吸附而被抽除。第一百一十五页,共167页。低温泵系统(xìtǒng)的核心是小型制冷机,它是一种小型闭循环氦气膨胀制冷机。目前制冷机中广泛采用的循环(适用于T=20K的低温循环)有:斯特林循环制冷机、索尔文循环制冷机和G-M(吉福特-麦克马洪)循环制冷机等。尤以斯特林循环和G-M循环制冷机使用最广。第一百一十六页,共167页。图4-6是G-M循环制冷机低温泵的工作系统,系统的主要部件有:1)制冷单元:包括制冷机(膨胀机)、一、二级冷头、低温抽气冷阵及泵体;2)压缩单元:氦压缩机、换热器、油气分离器、管路滤油器等;3)吸附器、阀门等辅助元件。该系统的工作气体是99.998%高纯氦。G-M循环制冷机低温泵的优点是制冷与压缩部分可以分开安装,所以制冷部分可以做的很小,振动容易(róngyì)控制。缺点是压比低,可逆性较差。G-M循环制冷机低温泵最低温度可达7K左右。第一百一十七页,共167页。图4-6G-M循环(xúnhuán)制冷机低温泵系统第一百一十八页,共167页。2)制冷机低温泵的结构(jiégòu)组成图4-7为制冷机低温泵的结构示意图,图(a)为一立式低温泵,由制冷机2、活性炭吸附面4(吸附板)、低温冷凝面5(冷板)、屏蔽挡板7、屏蔽罩9、泵壳10组成。为了对其运行进行监测,还设有氢蒸汽压温度计1,其氢泡8装在制冷机的二级冷头6上,该泵通过泵壳上端的法兰与被抽容器(róngqì)相连。当泵工作时,由于制冷机一、二级冷头产生低温并制得冷量,第一百一十九页,共167页。使得挡板及屏蔽(píngbì)罩达到77~80K,冷板及活性炭吸附面达到15~20K低温,并不断的供给冷量,于是便将容器中可凝性气体经挡板预冷后冻结在冷板上,而将不可凝性气体经挡板预冷后吸附在活性炭吸附面上,形成所需要的真空。如果是开式装置,则将不断流入被抽容器的气体,连续地冻结和吸附在冷板及活性炭吸附面上,从而保持住所需要的真空。第一百二十页,共167页。图4-7(a)立式(lìshì)低温泵头结构1-氢蒸气压温度计;2-制冷机;3-一级冷头;4-活性炭吸附面;5-低温面;6-二级冷头;7-屏蔽挡板;8-氢蒸气压温泡;9-屏蔽罩;10-泵壳;11-真空腔;12-再生抽气排出口;13-氦气管线;14-冷头驱动组件(b)一种窄泵低温泵头结构l-制冷机;2-一级冷头;3-二级冷头;4-气体、电气接头;5-H2蒸气压温度计;6-排水口;7-百叶窗式入口障板;8-保温屏蔽板;9-冷板(三个);10-压力安全阀;11-排气口;12-清洗口第一百二十一页,共167页。在有些系统中,在泵壳的上端法兰与被抽容器之间还设置高真空隔离阀。当泵停止工作时,将此阀关闭以保持被抽容器的真空度不变。泵停止工作后,制冷机不再产生冷量,冷头逐渐恢复常温。这时冻结在冷板上的可凝性气体将蒸发,被活性炭吸附的非可凝性气体将解吸,它们都跑到气相中去,从而形成较高的压力。为安全及排出这些气体在泵壳上设有再生抽气(chōuqì)排出口12,泵工作时,它用密封塞塞住。当停机时,泵壳内压力升高,通过内外压差将密封塞顶开,壳内气体自动排放到大气。第一百二十二页,共167页。屏蔽罩9及挡板(dǎnɡbǎn)7由制冷机一级冷头3来维持其77~80K的低温,并不断地供给冷量;低温冷凝面5及活性炭吸附面4由制冷机的二级冷头6保持其10~20K的低温,并连续供给冷量把需要冷凝和吸附的气体都冷凝和吸附在它上面,形成真空及抽气作用。图4-7(b)为一百叶窗挡板(dǎnɡbǎn)与制冷机冷头平行的低温泵窄泵结构,它的泵头的外形尺寸较小。第一百二十三页,共167页。图4-8CRYO-U12H型低温泵结构(jiégòu)第一百二十四页,共167页。图4-8是日本(rìběn)ULVAC公司的CRYO-U12H型低温泵的泵体结构图。其第一级冷头与80K辐射屏和障板相连,主要抽除水蒸气;第二级冷头与15K的低温板相连,抽除其他可凝性气体;最里边是15K活性炭床,抽除He、Ne、Ar等气体。这种结构的特点是单独设有活性炭床,而不是将活性炭粘在低温板的内表面。因此,对惰性气体的抽速可以提高。第一百二十五页,共167页。3)制冷(zhìlěng)单元制冷机低温泵的制冷单元结构如图9-9所示。一级冷阵:辐射屏+一级挡板。同制冷机的一级冷头相连(xiānɡlián),其温度通常在45~100K范围内;二级冷阵:外侧裸露的无氧铜抽气表面+内侧金属面上粘贴吸附剂(一般为活性碳)形成的吸附抽气面。二级冷阵与制冷机二级冷头相接,温度为10~20K。第一百二十六页,共167页。图4-9制冷(zhìlěng)单元结构示意图第一百二十七页,共167页。各级冷阵的作用如下:一级冷阵中的挡板和防辐射屏用于阻挡来自泵壁和真空室的热辐射,保护二级冷阵免受室温热辐射的直接照射(zhàoshè),以减小制冷功率损耗,维持泵的正常工作;同时,它还具有抽除H2O、CO2。等大多数碳氢化合物及其高凝结点气体的功能;另外还预冷一级冷阵不能抽除的其它气体。第一百二十八页,共167页。二级冷阵的外表面是冷凝抽气(chōuqì),用于抽除N2、O2、Ar等可凝性气体,而对He、Ne、H2等非凝性气体进行预冷;粘贴活性炭的内侧以低温吸附来抽除He、Ne、H2。泵在抽混合气体时(如空气),还会发生低温捕集抽气(chōuqì)作用,即可凝性气体在一、二级低温表面冷凝后形成固态多晶霜层,它对非凝性气体具有相当的捕集抽气(chōuqì)功能。第一百二十九页,共167页。4.2溅射(jiànshè)离子泵

4.2.1概述溅射离子泵是1958年由Hail等人发现潘宁放电真空计在测量真空时,真空计本身有一定的抽气作用,根据这一现象而发明的,因此又称潘宁泵。它是一种使用较广泛的无油清洁真空泵。溅射离子泵的优点是:1)无油、无振动、无噪音;2)使用简单可靠,寿命长,可烘烤;3)不需要冷剂,置放方向不限;4)工作压力范围(fànwéi)宽(1~10-10Pa)5)对惰性气体抽速大。是目前抽惰性气体较好的泵。第一百三十页,共167页。其缺点为:1)带有笨重的磁铁,体积和重量较大;2)对有机蒸气污染敏感,连续(liánxù)抽30min油蒸气就会使泵启动困难;3)二极泵在抽惰性气体时,会出现氩不稳定性。这种泵被广泛的应用于现代尖端技术的超高真空领域中,如原子能工程、核工业、高能加速器、宇宙模拟、表面物理、电子工业和高纯金属的冶炼等领域。第一百三十一页,共167页。4.2.2溅射离子(lízǐ)泵基本结构和工作原理

4.2.2.1溅射离子(lízǐ)泵的结构

4-101-阴极(yīnjí)板;2-阳极筒第一百三十二页,共167页。图4-10示出了最简单的二极型溅射(jiànshè)离子泵的工作原理图。泵的阴极由Ti板组成;阳极由多个不锈钢圆筒(或四方格、六方格)并联组成排气部件,置于两块阴极钛板之间。为了增加抽速,实际应用的离子泵图9-141-阴极板;2-阳极筒再由多个排气部件组成。每一个方格为一个单元泵,抽速约为1~3l/s。磁场方向垂直于阴极板(永久磁铁),当在阳、阴极之间加上适当直流高压(对阴极为正电位3kv~8kv),并且在泵内气体压力低于1Pa时,在阳极筒内产生放电。第一百三十三页,共167页。4.2.2.2单元泵内的物理(wùlǐ)过程当单元泵加上电场与磁场以后,等电位线的形状(xíngzhuàn)如图4-11所示。在电磁场的综合作用下,空间中的自由电子运动如下:自由电子在电场作用下的定向运动,可分解成两个速度分量:轴向速度分量Vz和径向速度分量VX。与磁场H方向垂直,因而磁场产生对电子的作用力—洛仑兹力这样电子在VX与f的综合作用下,在水平横截面上作轮第一百三十四页,共167页。滚线运动,轮滚线的圈大小受电、磁场强度控制。电场越强(电子速度愈大)则轮滚线的圈也就愈大,大到一定程度,电子就落到阳极(yángjí)上。磁场作用相反,磁场愈强,轮滚线的圈愈小,起约束的作用。所以阳极(yángjí)电压较高时,需要加较强的磁场,以免电子直接落到阳极(yángjí)上。第一百三十五页,共167页。图4-11电子(diànzǐ)在单元泵电磁场中的运动第一百三十六页,共167页。轴向电场的作用是使电子同时在作用下沿阳极筒轴向运动。如图4-11所示,电子受轴向电场力作用向上加速运动,跨过阳极中心水平线后,开始受斥力而减速(jiǎnsù)运动,靠近阴极时Vz为零而反向,重新受轴向电场的加速向下运动,过中心水平线后又开始减速(jiǎnsù),快到阴极前Vz又变为零而反转。如此不停地作上下往复运动。电子的运动轨迹:在电磁场的综合作用下,电子的轨迹像一根拉开了的电炉丝绕成一个螺旋状放在阳极筒里。第一百三十七页,共167页。很多电子受磁场的约束,以轮滚线的形式贴近阳极筒旋转(xuánzhuǎn),而形成一层旋转(xuánzhuǎn)电子云,像走马灯似地快速旋转(xuánzhuǎn)。电子在阳极筒里受磁场约束,转速很高,电子路程也很长。要经历很长的路程后才落到阳极筒上。在10-4Pa时,电子约经历1km的路程才落到阳极上;在10-8Pa时,电子约经历104km。电子在电子云中的束缚时间也随压力的降低而增加。在10-4Pa时,电子的束缚时间为1ms;而在10-10Pa时,可达17min。第一百三十八页,共167页。由于大量电子在阳极筒里长时间旋转,所以气体分子很容易被电子碰撞电离。电离情况为,电子(自由+发射)在运动中与气体分子碰撞,使气体分子产生电离,形成离子和电子。离子在电场作用下飞向阴极并轰击(hōngjī)Ti板,并产生以下作用:1)角度、能量合适,注入阴极板内;2)钛原子不断被溅射出来,沉积在阳极筒内壁和阴极板上,形成Ti膜而吸气。第一百三十九页,共167页。每一个轰击阴极的离子所能溅射出来的钛原子数称溅射率。能量大和质量大的离子溅射能力强些,斜射要比正面轰击的效果好得多。为保证阳极筒内壁上钛薄膜的吸气能力,必须有足够的溅射率,即要加足够的电压,以保证离子的轰击能量。3)打出二次电子;气体分子被电离放出的电子叫做繁流二次电子。这两种电子都受电、磁场约束而进人旋转(xuánzhuǎn)电子云,补偿因跑到阳极上而损失的电子,维持潘宁放电。第一百四十页,共167页。4.2.2.3对不同(bùtónɡ)气体的抽气过程图4-12溅射(jiànshè)离子泵抽气机理第一百四十一页,共167页。溅射离子泵对不同气体的抽除机理如图4-12所示,A)在低压下(10-2~10-6Pa),当阴极和阳极之间加上高电压时,引起场致发射(潘宁放电),产生电子;B)在电、磁场作用下电子在阳极筒内作往复螺旋运动;C)电子与气体分子碰撞产生正离子和繁流二次电子,引起雪崩效应;D)活性气体和惰性气体离子在电场(diànchǎng)作用下加速向阴极运动,并轰击Ti阴极,溅射出钛原子落在阳极筒上形成新鲜Ti膜,进行吸气;也有的落在阴极外围区(β区)。活性气体离子溅射产额很低,约为1。E)活性气体的一部分注入阴极表层,大部分与新鲜Ti膜反应形成化合物,第一百四十二页,共167页。化学吸附在阳极筒内壁上(少量化学吸附在阴极β区);惰性气体电离后,离子在轰击阴极过程中被排除。其排除方式为:①少量离子直接注入阴极表面内或β区(如图中a);部分斜射的离子切入阴极表面,离子和钛一起被掀掉,埋葬在β区(图中b)。②离子从阴极表面获得一电子(diànzǐ)中和成中性粒子(原子或分子)后,发生荷能中性粒子反射到阳极筒内表面的钛沉积膜层中被埋掉(图中c),荷能粒子能量决定于入射角和阴极材料的原子量。第一百四十三页,共167页。F)H2的抽除:由于H2质量小,溅射能力很低。氢离子打到钛板上与电子复合成H原子(yuánzǐ),然后扩散进入到钛的晶格内,形成TiH固溶体而被排除。常温下这种固溶体中H2的浓度为0.05%。但离子继续撞击及其他热源会使阴极Ti板升温,TiH在温度高于250℃时开始分解放出氢气,并导致钛阴极板晶格膨胀龟裂。G)水蒸气不能直接排除。水蒸气先在阳极筒内碰撞分解为H2和O2,其中O2与Ti膜形成化合物,H2与上述一样被排除。第一百四十四页,共167页。根据以上说明,活性气体靠阳极上的沉积层抽除,靠阴极上沉积层抽除,也靠注入阴极抽除,因而抽速较大;惰性气体(duòxìngqìtǐ)靠阳极上沉积层抽除,靠阴极上沉积层抽除少部分,因而抽速较小。溅射离子泵对惰性气体(duòxìngqìtǐ)氩气的抽速是氮气的1%。第一百四十五页,共167页。4.2.3离子(lízǐ)泵抽气过程中Ar不稳定性4.2.3.1Ar循环不稳定现象(xiànxiàng)普通溅射离子泵为最简单的二级型结构(阴阳极结构),二极型泵制造工艺简单,磁铁的磁隙小,但泵要求的起动压力低。如果泵不要求在较高压力下起动,而且对抽惰性气体没有特殊要求,选用二极型泵较好。第一百四十六页,共167页。简单二极式溅射离子泵的最大缺点是SAr/SN2只有(zhǐyǒu)1%,这使得它难以应用到排除惰性气体的真空系统中;其次是它的工作稳定性较差。二极型泵在经过长时间抽气后,会出现Ar循环不稳定现象。即溅射离子泵在抽除氩、氪和氙等惰性气体时,经常会出现真空系统内的压力突然脉冲式地上升,然后又下降,压力幅度为10-2Pa数量级。图4-13示出了二极型溅射离子泵在10-3Pa的空气压力下进行数百小时或在10-4Pa下数千小时的排气后所出现的氩不稳定性。第一百四十七页,共167页。图4-13氩压力(yālì)不稳定性第一百四十八页,共167页。对于经常暴露大气的系统很容易观察到此现象。氩压力循环变化的原因为是由于系统经长时间抽气后,压强降低,使气体放电模式变化,离子轰击阴极表面不再集中于中心部位,而放电开始(kāishǐ)向周围阳极边缘所对的阴极环形部分(β区)扩展,在正离子轰击下引起溅射和氩气释放(也会引起化合物分解)导致埋藏在这些地方的氩大量释放,反过来又增加更大的离子轰击,故氩压力急剧上升,因而压力升高,但随后放电又向阴极中央集中,边缘重又抽除氩气,压力降低。到全部放出后,又恢复以清除为主的过程,氩气压力迅速下降。第一百四十九页,共167页。这种氩气的脉冲式放出,也可以由于压力、阳极电压等的变化而爆发。此外,当温度升至300℃以上,被排氩开始释出,但直至750℃仍未全部放出。对于氦气,初始抽速比较大,因为所有放电产生的氦离子几乎都打入钛阴极表面内。但随着表面上氦浓度的增加,被溅射放出的数量增加,故抽速衰减。如果温度升高至250℃,氦也大量释出。Ar不稳定性是由阴极的功能(gōngnéng)引起的:因为二级泵的阴极一方面作为溅射源,另一方面又作为Ar的收集极,所以出现周期性释放被掩埋在阴极β区内的气体。第一百五十页,共167页。4.2.3.2溅射(jiànshè)离子泵改进型式二极式溅射离子泵对氮抽速小和不稳定,主要是由于钛溅射区与惰性气体埋藏区都同在阴极板上,没有明显的分开,因而前头被埋的惰性气体往往就被后面跟进的离子重新轰出来。为了提高对惰性气体的抽速,克服氩循环(xúnhuán)不稳定

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