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文档简介

有机化学实验电子课件正溴丁烷的制备实验内容一、实验目的二、实验原理三、药品和仪器四、实验装置五、实验步骤六、注意事项七、思考题一、实验目的1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；。2、掌握回流和有害气体吸收装置的安装和操作。3、巩固分液漏斗的使用、液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作。主反应：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得。副反应：二、实验原理反应机理三、药品和仪器药品：正丁醇，无水溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙。主要仪器：100ml圆底烧瓶，直形冷凝管，搅拌套管，普通漏斗等四、实验装置回流装置气体吸收装置蒸馏装置分液装置五、实验步骤（一）粗产品的制备1、投料：在100ml圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入14.5ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再加入9.5ml正丁醇，振荡，混合均匀，加入12.5g研细的溴化钠，充分振荡后加入两粒沸石。2、安装回流装置（含气体吸收部分）。3、小火加热，保持微沸，回流30分钟，并不断振摇烧瓶促使反应完成。4、待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。判断标准：1）烧瓶内油层消失；2）馏出液与水混合无油珠；3）馏出液澄清。（二）粗产品的精制5、向馏出液加入10ml水洗涤（取下层）。分液后，再用5ml浓硫酸洗涤有机层。尽量分去硫酸层（产物在上层）。其后，有机相依次用10ml水（要下层）、饱和碳酸氢钠溶液（要下层）和水（要下层）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，至液体清亮为止。6、将产物移至50ml烧瓶中，加热蒸馏，收集99—103℃的馏分。动画文件六、注意事项1、加浓硫酸时要少量多次，边加边冷却，彻底冷却后加溴化钠；投料时应严格按顺序，投料后，一定要混合均匀。2、反应时，保持回流平稳进行，导气管末端的漏斗不可全部浸入吸收液，防止倒吸。3、水汽蒸馏完毕后应及时洗净蒸馏装置置烘箱，以备最后的产品蒸馏。4、洗涤粗产物时，注意正确判断哪一层是有机层。5、干燥剂不可在空气中暴露太久，否则会吸水。干燥剂用量应合理。6、最后蒸馏的所有装置须清洁干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。七、思考题1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？2、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，若不知道产物的

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