T-SDAQI 041-2021 水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

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T/SDAQI团 体 标 准T/SDAQI041—2021水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法Determinationofchlorantraniliproleresiduesinfruitandvegetablebyliquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod2021-09-25发布 2021-10-25实施山东质量检验协会  发布T/SDAQI041T/SDAQI041—2021版 权 说 明（，欢迎社会各界举报侵权盗版行为，协会将依法严格保护举报人信息。联系人：范红梅联系电话15668365153联系邮箱：keyanjishuzhongxin@163.com协会对本版权声明拥有最终解释权。I前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东质量检验协会提出、归口并组织实施。本文件起草单位：山东省产品质量检验研究院、滨州市食品药品检验检测中心。本文件的所有权和解释权归山东质量检验协会。如果您在本文件使用中发现错误或技术内容有不当之处，请及时与协会秘书处联系，将意见发送到keyanjishuzhongxin@163.com。II水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法范围本文件规定了水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于苹果、桃、葡萄等水果和甘蓝、茄子、豆角等蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量的测定。本文件的方法定量限为0.001mg/kg。规范性引用文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。原理试样经乙腈提取，提取液经固相萃取柱净化，用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水。乙腈CHCN（CCON4甲酸（HCOOH）：色谱纯。氯化钠（NaCl）。（CAS500008-45-7）99.01T/SDAQI041—2021（0.1mg）（5.1）溶1.0mg/mL18610μg/mL181氯虫苯甲酰胺标准工作溶液：将氯虫苯甲酰胺中间标准溶液用空白试样基质溶液稀释成0.50ng/mL、1.00ng/mL、5.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL、50.00ng/mL亲水微孔滤膜：0.22μm。固相萃取柱：OasisPrimeHLB（150mg），或相当者。离心管：50mL，15mL。仪器和设备液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。0.1mg0.01g。涡旋混合器。组织粉碎机。6000r/min。试样制备从原始样品中取出代表性样品约500GB2763A℃以下冷冻保存。试验步骤10g（0.01g）50mL5g20mLr/min5min，上清液待净化。净化取3mL上清液过PrimeHLB固相萃取柱，收集净化液，净化液经微孔滤膜过滤后上机测定。仪器参考条件2T/SDAQI041—2021液相色谱参考条件Porshel120EC-，2.7m100mm2.1mm内径）流动相：A相为0.1%甲酸水溶液（含5mmol/L乙酸铵），B相为乙腈，梯度洗脱程序见表1；流速：0.3mL/min；柱温：35℃；进样体积：5μL。表1 流动相梯度洗脱程序时间，minA相，%B相，%0.0095.005.002.0095.005.006.005.0095.008.005.0095.008.1095.005.0010.0095.005.00质谱参考条件离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；其他质谱参考条件参照附录A。定性测定在8.3设定的仪器条件下测定试样和标准工作溶液，如果试样中待测物质的色谱峰保留时间与标准2.5表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%＞50＞20～50＞10～20≤10允许的相对偏差/%±20±25±30±50定量测定在8.3设定的仪器条件下测定标准工作溶液，以峰面积为纵坐标，标准工作溶液浓度为横坐标绘制平行试验3按上述规定对同一试样进行平行试验测定。空白试验除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。试验数据处理试样中氯虫苯甲酰胺的含量按式（1）计算：cV

T/SDAQI041—2021X1000m

........................(1)式中：X—试样中氯虫苯甲酰胺的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c—由标准工作曲线得到的试样溶液中氯虫苯甲酰胺的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V—试样提取溶液的体积，单位为毫升（mL）；m—试样质量，单位为克（g）；1000—由μg/kg转换为mg/kg的换算因子；3位有效数字。回收率和精密度方法的回收率和精密度的试验数据见附录C。灵敏度本方法的定量限为0.001mg/kg。4T/SDAQI041T/SDAQI041—2021附 录 A（资料性）参考质谱条件如下：a）干燥气温度：300℃b）干燥气流量：7L/minc）雾化气压力：35psid）鞘气温度：325℃e）鞘气流量：12L/minf）毛细管电压：4500V其他质谱参数见表A.1表A.1氯虫苯甲酰胺的质谱参数化合物监测离子驻留时间（ms）碰撞能量(eV)氯虫苯甲酰胺484.1＞285.9*5013484.1＞453.05017注：*表示定量分析的离子对；对于不同质谱仪器，仪器参数可能不同。5附 录 B（资料性）氯虫苯甲酰胺多反应监测（MRM）色谱图6附 录 C（资料性）表C.1水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺的回收率结果（n=6）加标水平（0.001mg/kg） 加标水平（0.01mg/kg） 加标水平（0.05mg/kg）基质平均回收率/%RSD/%平均回收率/%RSD/%平均回收率/%RSD/%苹果86.34.1684.34.7483.73.04桃81.72.1283.52.8082.32.11葡萄84.02.5987.43.0884.32.95柑橘84.63.2685.54.0388.22.60番茄91.93.5790.84.3390.82.96芹菜85.75.6587.26.2487.45.19茄