苯系混合物的气相色谱分析-归一化法定量

苯系混合物的气相色谱分析----归一化法定量

一.实验目的

1、学习归一化定量的基本原理及测定方法2、掌握色谱操作技术。二、实验原理

待测样品被蒸发为气体,以惰性气体为载气将其带入柱内进行分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附或分配来实现的。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。

H2,N2或Ar气路系统进样系统检测系统分离系统温控系统气路系统进样系统分离系统温度控制系统检测记录系统气相色谱仪的组成部分（一）气路系统(Carriergassupply)功能：获得纯净、流速稳定的载气。组成：包括载气、流量计、压力计及气体净化装置。载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。流量计：在柱前使用转子流量计，在柱后以皂膜流量计测流速。许多现代仪器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变。（二）进样系统(Sampleinjectionsystem)mL-1

常以微量注射器穿过隔膜垫或六通阀将液体样品注入气化室(汽化室温度比样品中最易蒸的物质的沸点高约50oC)，进样量、进样速度、试样的气化速度影响测定的精密度和准确度（三）分离系统

柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和毛细管柱。柱材料：金属、玻璃、融熔石英、Teflon等填充柱：多为U形或螺旋形，内径2~4mm，长1~6m，由柱管和固定相组成。毛细管柱：又叫开管柱。通常将固定液均匀地涂渍或交联到内径0.1~0.5mm的毛细管内壁，长达几十至100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。（四）温控系统

温度控制是否准确，升降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。控温系统包括对三个部分的控温，即气化室、柱箱和检测器。

控温方式：恒温和程序升温。（五）检测器气相色谱检测器种类繁多，最为常用的几种检测器是：1.热导检测器(Thermalconductivitydetector,TCD);2.氢火焰离子化检测器(Flameionizeddetector,FID);3.电子捕获检测器(Electroncapturedetector,ECD);4.火焰光度检测器(Flamephotometricdetector,FPD);5.氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器(Thermionicdetector,TID);6.原子发射检测器(AtomicemissionDetector,AED)7.硫荧光检测器（SulfurchemiluminescenceDetector,SCD）氢火焰电离检测器（FID）结构：主体为离子室，内有火焰喷嘴、极化电极（阴极）和信号收集极（阳极）。原理：含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。归一化法定量原理

把所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法称为归一化法。使用归一化法定量，要求试样中的各个组分均流出，且在检测器上有信号响应。

其计算公式如下：

Pi%=(mi/m)·100%=Aifi′/(A1f1′+A2f2′+……+Anfn′)·100%

式中Pi%为被测组分i的百分含量；A1、A2……An为组分1~n的峰面积；f1′、f2′……fn′为组分1~n的相对校正因子。

归一法的特点是定量结果与进样量无关，不受操作条件影响；要求全出峰，某些不需要定量的组分也必须测出其峰面积及fi′值，计算较麻烦；不需要标准样；测量低含量尤其是微量杂质时，误差较大。

三、仪器与试剂

气相色谱仪（带FID检测器）；色谱工作站；色谱柱：不锈钢柱，内径2mm，长0.5m，内装3%OV-101/ChromosorbWAWDMCS80目~100目；氮气钢瓶，空气压缩机，氢气发生器；1uL微量进样器。

试剂：苯、甲苯、乙苯（分析纯）

四、实验条件

1、固定相

不锈钢柱，内径2mm，长0.5m，内装3%OV-101/ChromosorbWAWDMCS80目~100目；2、温度

进样温度150℃；柱温60℃左右；检测器温度150℃。3、气体流量

载气为氮气22.3mL/min，空气200mL/min，氢气24mL/min。4、检测器FID，灵敏度10-75、进样量0.1uL五、实验内容

1、标样配制

取一个称量瓶在天平上准确称重，分别滴入苯、甲苯、乙苯各0.5克左右，每加一种试剂后准确称重，记下各组分的重量，算出百分含量。2、根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤（见附录一）调至可进样状态，待仪器电路和气路系统达到平衡，基线平稳后可进样。3、进标样

用标样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.1uL标样。4、进待测样

用待测样把1uL微量进样